Остатки - проба
Cтраница 3
При продувке вентиль 10 закрыт, а вентиль 9 и вентиль II, установленный на сливной трубке 14, открыты. Сжатым воздухом испарительную камеру продувают от остатков пробы предыдущего анализа. В период продувка диспергатор-нагреватель магнито-стрикционного преобразователя 2 охлакдается до начальной температуры 5 С. [31]
Для дозирования жидкостей шприцами вместимостью более 2 мкл рекомендуется следующий порядок работы. Шприц интенсивно промывают дозируемой пробой для устранения остатков пробы предшествующего анализа из канюли и мертвых объемов шприца. Затем через шприц пропускают инертный таз или метан в количестве, в несколько раз превышающем внутренний объем канюли. После этого в шприц набирают дозируемую пробу. При повторном засасывании инертного газа или метана вся жидкая проба видна в градуированном стеклянном цилиндре шприца, и можно контролировать ее количество. Указанная последовательность операций имеет следующие преимущества: а) при прокалывании уплотнительной перегородки в горячем устройстве ввода пробы вещество не может бесконтрольно испаряться и бесконтрольно попасть в колонку; б) после дозирования остатки пробы не задерживаются в канюле, так как она промывается поступающим за пробой объемом газа. Таким путем почти исключаются погрешности в результатах количественного анализа, связанные с частичным испарением из канюли легколетучих компонентов пробы. [32]
Частой причиной ошибок является недостаточно чистый микрошприп, содержащий остатки предыдущей пробы. Это связано как с несовершенством конструкции выпускаемых микрошприцов ( большая емкость иглы, плохая притирка поршня и Др. Используемые для очистки микрошприцов так называемые вакуум-очистители ( например, выпускаемые фирмой Гамильтон), в которых для эффективной очистки используется сочетание действия вакуума и высокой температуры, у нас не выпускаются. [33]
 |
Стальная ступка. [34] |
Кусочек образца весом 2 - 3 г помещают в углубление стальной ступки. Ступка должна быть тщательно очищена круглой проволочной щеткой от остатков старых проб и вытерта. В ступку вставляют кольцо, предохраняющее от распыления пробы, и пестик. Держа ступку навесу в левой руке, правой рукой несильно ударяют молотком по пестику. Оставшиеся на сите частички снова толкут в ступке и просеивают Так поступают до тех пор, пока весь образец не пройдет сквозь сито, после чего порошок тщательно перемешивают. Разумеется, если анализируемый препарат порошкообразный и однородный, измельчать его не нужно. [35]
Кусочек образца 2 - 3 г помещают в углубление стальной ступки. Ступка должна быть тщательно очищена круглой проволочной щеткой от остатков прежних проб и вытерта. В ступку вставляют кольцо для предохранения от распыления пробы и пестик. Придерживая ступку левой рукой, правой рукой несильно ударяют молотком по пестику. Пестик время от времени поворачивают вокруг оси, а спрессованный измельченный порошок разрыхляют маленьким стальным зубилом. Оставшиеся на сите частички снова толкут в ступке и просеивают. Так вступают до тех пор, пока весь образец не пройдет сквозь сито, после чего порошок тщательно перемешивают. [36]
По очереди вводят в распылитель эталонные и исследуемые растворы. Через несколько секунд, достаточных для очистки прибора от остатков предыдущей пробы, отсчитывают по шкале измерительного прибора величину фотоэлектрического сигнала. Такие измерения с каждым образцом выполняют по нескольку раз. Если известно приблизительное содержание элемента в пробе, то начинают измерения с исследования более разбавленных эталонов и проб, переходя к растворам с большей концентрацией определяемого элемента. Затем повторяют измерения в обратном порядке. [37]
Кусочек образца 2 - 3 г помещают в углубление стальной ступки. Ступка должна быть тщательно очищена круглой проволочной щеткой от остатков прежних проб и вытерта. В ступку вставляют кольцо для предохранения от распыления пробы и пестик. Придерживая ступку левой рукой, правой рукой несильно ударяют молотком по пестику. Пестик время от времени поворачивают вокруг оси, а спрессованный измельченный порошок разрыхляют маленьким стальным зубилом. Оставшиеся на сите частички снова толкут в ступке и просеивают. Так поступают до тех пор, пока весь образец не пройдет сквозь сито, после чего порошок тщательно перемешивают. [38]
По очереди вводят в распылитель эталонные и исследуемые растворы. Через несколько секунд, достаточных для очистки прибора от остатков предыдущей пробы, отсчитывают по шкале измерительного прибора величину фотоэлектрического сигнала. Такие измерения с каждым образцом выполняют по нескольку раз. Если известно приблизительное содержание элемента в пробе, то начинают измерения с исследования более разбавленных эталонов и проб, переходя к растворам с большей концентрацией определяемого элемента. Затем повторяют измерения в обратном порядке. [39]
Процесс вымывания длится 5 - 10 мин в зависимости от применяемого диспергатора и стойкости измеряемой эмульсии, процесс измерения - 3 - 5 мин. После измерения преобразователь и диспергатор промывают соляровым маслом для удаления остатков предыдущей пробы. Процесс промывания занимает не более 5 мин. [40]
Применяют металлические пробоотборники ( фиг. Перед отбором пробы продувают линию до появления струи жидкости, а затем предварительно освобожденный от остатков предыдущих проб пробоотборник ставят так, чтобы вход продукта был снизу, а выход сверху. После окончания продувки закрывают одновременно оба вентиля пробоотборника, после чего через нижний вентиль выпускают примерно 10 % продукта для создания в пробоотборнике газовой подушки, предохраняющей его от гидравлического разрыва при возможном повышении температуры. Отобранную пробу следует хранить в прохладном месте. [41]
По окончании анализа трехходовым краном соединяют измерительную бюретку с атмосферой и, поднимая уравнительный сосуд до отметки 100, выбрасывают наружу остатки пробы газа. [42]
При этом трехходовой клапан К4 переключается и полость под мембраной 14 сообщается с атмосферой и мембрана занимает нижнее положение. Одновременно продукт непрерывно проходит через клапаны К - Kr, в дренажные линии 15 и 18, промывая соответствующие линии от остатков предыдущей пробы. Сжатый врздух подается через змеевик 2 и клапан Kg в камеру 7 и выталкивает предыдущую пробу. Далее клапаны Kg и Кг, закрываются, после чего технологический продукт и сжатый воздух циркулируют в системе раздельно. Трехходовой клапан Kj переключается и полость над мембраной 5 и следящей системой 6 сообщается с атмоферой через сопло 4, поэтому в полости под мембраной бив соединенной с ней трубкой 9 камере 7 также устанавливается атмосферное давление. Затем клапан Kg закрывается и отсекает дозу воздуха объемом 400 мл при атмосферном давлении. К в полость под мембраной 14, клапан Kg открывается, проба проталкивается в камеру 7, затем клапан Kg закрывается и полость под мембраной 14 снова сообщается с атмоферой. [43]
 |
Хроматограмма смеси н-алканов, полученная с использованием прямого ввода пробы в колонку при помощи устройства, показанного на 7. [44] |
Поскольку в данном случае вся проба поступает в колонку в конденсированном виде, колонка должна отвечать новым специфическим требованиям: в процессе хроматографирования неподвижная фаза не должна смываться и в колонке не должны накапливаться нелетучие остатки пробы. Жидкие привитые и сшитые фазы с высокой степенью сшивки не смываются пробой, и, кроме того, из таких колонок можно удалить растворимые нелетучие остатки проб, промывая колонки растворителем в направлении, обратном току газа-носителя. [45]
Страницы: 1 2 3 4