Cтраница 1
Остатки эфира на порасиле отгоняют и конечный продукт оставляют сушиться на ночь. [1]
Перегонку остатков эфира из колб надо производить крайне осторожно. Следует помнить, что вследствие перегонки ди-этилового эфира в остатке концентрируются перекиси, могущие быть причиной взрыва. [2]
Для испарения остатков эфира водный раствор нагревают в стакане. Объединенные во второй делительной воронке органические экстракты разлагают разбавленной азотной кислотой согласно описанию на стр. [3]
Из солянокислого экстракта остатки эфира и хлороформа выпаривают на водяной бане, упаривая вытяжку до 2 мл, далее в вакууме выпаривают досуха и остаток растворяют в 0 3 - 1 мл воды. К 0 3 - 1 мл этого раствора алкалоидов прибавляют 0 5 мл 10 % - ного раствора соли Рейнеке. Выпадает розовый кристаллический осадок ( рейнекат), который оставляют на 12 час при температуре 5 и затем отфильтровывают через стеклянный фильтр; осадок на фильтре промывают 3 раза дистиллированной водой ( по 0 5 - 1 мл каждый раз), затем растворяют 1 мл ацетона, доводят до определенного объема ( 5 - 6 мл) и колори-метрируют. [4]
Необходимо осторожное нагревание, так как удаляются остатки эфира и диметилсульфата. [5]
Остаток после эфирной экстракции тщательно освобождают от остатков эфира, выдерживая вещество в глубоком вакууме при 50 в течение суток. Циклопентаборазан можно выделить, вводя смесь небольшими порциями в ледяную воду, в которой это соединение плохо растворимо. Борогидрид натрия растворяется, а другие компоненты смеси в результате гидролиза разрушаются. Осадок отфильтровывают и высушивают в вакууме. Получаются слипшиеся кусочки вещества, которые измельчают в порошок и снова выдерживают в вакууме. Для полного удаления NaBH4 из продукта требуется около 1 л ледяной воды. [6]
Рафинат кипятится в больших емкостях для удаления остатков эфира, затем обрабатывается известью и фильтруется. Получаемый осадок является отходом. [7]
При изучении реакции замещения атомов хлора в тримере фосфо-нитрилхлорида на остатки эфиров глицина и р-аланина были в основном обнаружены те же закономерности, что и при замещении на остатки пи-пиридина и морфолина. Пока выделены в индивидуальном состоянии производные фосфонитрилхлорида, содержащие один, два, четыре и шесть остатков эфира глицина и р-аланина. С эфиром р-аланина выделено также и изомерное дизамещенное производное. Эти результаты показывают, что выводы Шоперкоттера о возможности замещения лишь двух атомов хлора необоснованы. [8]
Если повторить опыт, изображенный на рис. 483, не удалив из бутылки остатков эфира, то при разбивании второй пробирки с эфиром манометр не показывает повышения давления. [9]
Если повторить опыт, изображенный на рис. 483, не удалив из бутылки остатков эфира, то при разбивании второй пробирки с эфиром манометр не показывает повышения давления. [10]
Если повторить олыт, изображенный на рис. 483, не удалив из бутылки остатков эфира, то при разбивании второй пробирки с эфиром манометр не показывает повышения давления. [11]
После этого сливают воду, высушивают пикнометр, споласкивая по-следовательно спиртом и эфиром и удаляя остатки эфира просасыва-нием воздуха. Далее пикнометр заполняют испытуемым лаком и повторяют тот же цикл, что и с дистиллированной водой. [12]
Это, возможно, связано с большей доступностью электронных пар кислорода молекулы ТГФ, в которой алкильные остатки эфира - СН2 - СН2 - СН2 - СН2 - замкнуты в цикл. Большая доступность электронных пар кислорода должна облегчать ТГФ стабилизацию магния. [13]
Раствор эфира в уксусной кислоте из укрепляющей колонны 18 стекает в исчерпывающую ректификационную колонну 23, где отгоняются остатки эфира. Черную уксусную кислоту, имеющую общую кислотность от 55 до 7О % ( в зависимости от ряда условий), подвергают далее фракционированной разгонке на ректификационном аппарате периодического или непрерывного действия. [14]
После сушки сульфатом натрия отгоняют петролей-ный эфир и бензол, нагревают еще короткое время до 170, чтобы отогнать остатки бромуксусного эфира, и фракционируют в вакууме. Эфира гидракриловой кислоты в этом случае не получается, так как сразу образуется ненасыщенный сложный эфир. [15]