Остатки - эфир
Cтраница 3
В большинстве случаев можно поступать следующим образом: эфирный экстракт энергично взбалтывают горячей водой в капельной воронке, отделяют, сушат и затем переходят к нитрометрическому определению азота. Этим путем удаляются опасные остатки эфира. Часто вместе с эфи-рами азотной кислоты присутствуют ароматические нитросоединения, полное отделение которых при помощи растворителей едва ли возможно. Если же преобладает нитроглицерин ( динамиты и Wetterdynamite), то этот способ оказывается непригодным. [31]
Небольшое количество взвеси, обрааующейся при этом, отделяют при центрифугировании, спирт отгоняют и продукт перегоняют в вакууме. Первая акция с Ткш 70 - ЮО С представ-ляет смесь остатков мадонового эфира и фенола. Основная фракция отгоняется при Ткш 135 - 145 С ( КГ4 мм рт.ст.) и температуре бани 180 С. В перегонной колбе остается значительное количество смолы. Вторую фракцию разгоняют вторично на высоком вакууме и собирают фракцию с Ткш П9 - 120 С. [32]
Алкилирование эфира хлормалоновой кислоты можно осуществить успешно только с помощью весьма реакциошюспособ-нь 1х алкилирующих агентов ( стр. В случае менее реакцйонноспособных алкилирующих агентов преобладающей реакцией является сочетание остатков ыалонового эфира [231] или образование простого эфира. При алкилирова - дин эфира нитромалоновой кислоты алкильная группа легче вступает к атому углерода, чем к атому кислорода. В то время как при алкилировании эфиров аминомалоиовой кислоты ллкильная группа вступает как к С -, так и к N-атому [232], в случае формамидо -, анстамидо -, беняамидо - и фталимидо-производных Малонового эфира реакцию можно провести без. [33]
Вначале соль осторожно подогревают до удаления паров жидкости и постепенно нагревание увеличивают. В противном случае может возникнуть пожар, особенно если в соли содержатся остатки эфира, ацетона или других легковоспламеняющихся веществ. Прокаливание следует вести в вытяжном шкафу. [34]
Вначале соль осторожно подогревают до удаления паров жидкости и постепенно нагревание увеличивают. В противном случае может возникнуть пожар, особенно если в соли содержатся остатки эфира, ацетона или других легковоспламеняющихся веществ. Прокаливание еле-дует вести в вытяжном шкафу. [35]
 |
Тиоортоацилаты RC ( SC2Hs 3. [36] |
Получившееся масло встряхивают вначале с безводным бензолом, а затем дважды с сухим эфиром. Верхний эфирный слой сливают, а из нижнего ( аддукт) в вакууме удаляют остатки эфира. Полученный аддукт ( 79 6 г) при охлаждении ( 0) и перемешивании без доступа влаги ( СаС12 - трубка) в течение 3 - х ч прикапывают к раствору 9 2 г Na в 130 мл абсолютного [ метанола. При этом выпадает метилсульфат Na. Перемешивают еще 2 ч при комнатной температуре. [37]
Эфирный слой фильтруют и эфир отгоняют. Из остатка, представляющего собой смесь гид - ршкиси триэтилолова и гексаэтилдистанноксана, удаляют остатки эфира, помещая его ь вакуум-эксикатор над концентрированной серной кислотой. Одновременно вся имеющаяся гидроокись триэтилолова превращается в гексаэтилдистанноксан. При прибавлении рассчитанного количества воды ( 15 мл) происходит экзотермическая реакция с регенерацией исходной гидроокиси. Ее выдерживают над 50 % - ным раствором едкого кали. [38]
В течение часа при комнатной температуре и при перемешивании к раствору 33 8 г ( 0 75 моль) диметиламина в 220 мл бензола прикапывают 100 г ( 0 5 моль) аддукта диметилформ амида и ди метилсульф ата. Встряхивают, ее с эфиром, разделяют слои и из нижнего слоя в вакууме отгоняют остатки эфира. [39]
При изучении реакции замещения атомов хлора в тримере фосфо-нитрилхлорида на остатки эфиров глицина и р-аланина были в основном обнаружены те же закономерности, что и при замещении на остатки пи-пиридина и морфолина. Пока выделены в индивидуальном состоянии производные фосфонитрилхлорида, содержащие один, два, четыре и шесть остатков эфира глицина и р-аланина. С эфиром р-аланина выделено также и изомерное дизамещенное производное. Эти результаты показывают, что выводы Шоперкоттера о возможности замещения лишь двух атомов хлора необоснованы. [40]
В отдельных случаях посуду высушивают, ополаскивая этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, либо ацетоном и эфиром. Для этого обтирают сосуд снаружи полотенцем, ополаскивают вначале этиловым спиртом или ацетоном, а затем диэтиловым эфиром; остатки эфира удаляют продуванием чистым сухим воздухом вдали от источников огня. Остатки спирта и эфира сливают отдельно и сохраняют для последующей регенерации. [41]
Гидролиз эфиров этиленгликоля проводится горячей водой в аппарате противоточного типа: в верхнюю часть аппарата подают эфир и кислотный катализатор, а в нижнюю часть - водяной пар. Сверху отбирают образующуюся уксусную кислоту и водяной пар, а снизу - этиленгликоль, который дополнительно обрабатывают щелочным раствором для полного гидролиза остатков эфира. [42]
В патенте Farbenindustrie8 ( авторы Гентрих, Кепплер, 1930 г.) был описан метод получения оксиалкиламинов путем взаимодействия алифатических аминов с числом углеродных атомов более 8 с алифатическими галоидспиртами и окисью этилена. Хотя уже в этом патенте имеется упоминание о поверхностно-активных свойствах оксиэтилированных продуктов, однако впервые исследование механизма придания растворимости гидрофобным веществам в результате присоединения к ним окиси этилена или введения более длинных остатков эфиров полиэтиленгли-колей было проведено Шеллером. [43]
Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с точностью до 0 0002 г. Потом его освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно этиловым спиртом и диэти-ловым эфиром, удаляют остатки эфира просасыванием сухого чистого воздуха и заполняют испытуемой жидкостью, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой. [44]
Количественное определение алкалоидов проводится колориметрическим методом. Затем прибавляют 0 13 г свежепрокаленного оксида магния, тщательно растертого с 6 мл воды; смесь непрерывно встряхивают в течение 2 ч, затем прибавляют 6 г безводного Ка2304, сильно встряхивают в течение 5 мин, дают отстояться и быстро процеживают через вату, 15 мл фильтрата 1 5 г спорыньи) помещают в делительную воронку и извлекают 4 раза по 20 мл 2 % - ным раствором винной кислоты; колбу с объединенными виннокислыми извлечениями помещают на водяную баню и нагревают до 40 - 50 С для удаления остатков эфира. [45]
Страницы: 1 2 3 4