Cтраница 4
Для удаления непрореагнровавшего фенола эфирный раствор взбалтывают с 10 мм 20 - процентного1 раствора едкого - натра, и отделенный от щелочи эфирный раствор тщательно взбалтывают с 40-процентным раствором бисульфита натрия для связывания небольших количеств ( в результате побочной реакции) циклогексанона. Эфирную вытяжку сушат безводным углекислым калием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник. Сначала отгоняются остатки эфира с небольшим количеством циклогек-сана, а при 160 - 161 переходит чистый гексанол. [46]
Из 2 см3 крови экстрагируют глиборнурид 10 см3 диэтилового эфира; продолжительность экстракции 20 мин. Из 8 см3 эфирной фазы реэкстрагируют глиборнурид 2 5 см3 1 М NH4OH в течение 10 мин. Для удаления остатков эфира водную фазу нагревают в токе азота до 50 С. Затем добавляют к ней 0 5 см3 6 М НС1 и экстрагируют из нее глиборнурид 5 см3 бензола в течение 10 мин. В остаток приливают 0 3 см3 нитрующей смеси ( 5 г KNO3 в 50см3 конц. [47]
Отсасывают выпавшие кристаллы сернокислого калия, промывают их на фильтре небольшим количеством спирта ( 10 - 15 мл) и промывной спирт присоединяют к главному фильтрату, от которого затем отгоняют спирт. Когда останется приблизительно треть первоначального объема, прибавляют 20 г разбавленной серной кислоты ( 10 г серной кислоты уд. Сначала гонится вода, остатки неразложившегося эфира диэтилмалоновой кислоты и небольшое количество диэтилуксусной кислоты, затем при 160 начинается бурное выделение СОг, после чего переходит главная масса диэтилуксусной кислоты, которую собирают отдельно и подвергают фракционированной перегонке. [48]
Осадок растворяют в 200 мл горячей воды, раствор отфильтровывают от чугунных опилок 1И по охлаждении обрабатывают 30 % НЫм раствором едкого натра. Эфирную вытяжку тщательно сушат над прокаленным поташом. После отгонки главной массы эфира на водяной бане удаляют остатки эфира в вакуум-эксикаторе. [49]