Cтраница 4
В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 90 мл изо-пропилового спирта, высушенного над прокаленным поташом, 2 г свежеприготовленных алюминиевых стружек, тщательно промытых изопропиловым спиртом, и 0 06 г сулемы ( осторожно - яд. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, снабженному хлоркальциевой трубкой ( прибор 2 в приложении 1), и осторожно кипятят до тех пор, пока алюминий полностью не растворится. К полученному таким способом раствору изопропилата алюминия в изопропшювом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме лг-нитроацетофенона 56 и кипятят с обратным холодильником 1 час. После того, как весь кетон растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта и образовавшегося ацетона, а затем в вакууме - остаток растворителя. Остаток масла из колбы смывают тем же холодным раствором серной кислоты и добавляют к основной массе. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло не закристаллизуется. Затем отсасывают полученное кристаллическое вещество, два раза промывают его на фильтре водой порциями по 25 и 15 мл, тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половины объема ( отсутствие по соседству зажженных горелок. [46]
Остатки промывной жидкости выдувают паром. Смесь паров конденсируют и разделяют в водоотделителях. Растворитель вновь используют для промывок. Раствор масла в лигроине из емкости 6 направляют на перегонную установку 7 для отгонки растворителя 8 от масла и последующего многократного использования растворителя. Остаток масла перегонки из емкости 9 прокачивают через фильтр 10; фильтрат направляют в емкость 11; это - продукт второго сорта. [47]
В 1898 г., в целях торгового контроля, было исследовано масло, специально полученное из хвои растения. Масло не растворяется в 10 частях 80 % спирта. Запах масла приятный, немного сладкий. В очень небольшом количестве получена низкокипящая фракция, в которой установлен пинен. В следующей фракции, кипящей выше фракции, содержащей лимонен, проведено омыление спиртовой калиевой щелочью. Выделенная из масла кислота через идентификацию по серебряной соли отнесена к валериановой. После отделения кислоты остаток масла перегонялся при 210 - 215 и обыкновенном давлении и застывал в кристаллическую массу, которая после отпрессовывания и сублимирования при 203 - 204 была определена как борнеол. В более высококипящей фракции получается характерный для кадинена гидрохлорид. [48]