Cтраница 3
Первой операцией ( рис. 112 а) при прессовании труб является распрессовка слитка - уменьшение его длины с увеличением диаметра до плотного прилегания к контейнеру, что позволяет уменьшить эксцентричность прошивки. При этом усилием плунжера прошивного цилиндра игла приводится в движение, прошивает слиток ( заготовку) и входит в очко матрицы, образуя кольцевой зазор, равный толщине стенки прессуемой трубы. При прессовании стальных труб слиток прошивают на специальных прессах с использованием глухой матрицы ( нарастающая прошивка, см. гл. После дополнительного подогрева прошитый слиток поступает на трубный пресс. Следующей операцией является собственно прессование ( рис. 112 б), когда металл под действием усилия пресса, приложенного к пресс-шайбе, выжимается из контейнера в кольцевой зазор между иглой и матрицей. Последующими операциями труба отделяется от остатка недопрессованного металла и матрицы, пресс-штемпель возвращается в исходное положение и процесс повторяется. [31]
Хорошим способом2 предварительного отделения кадмия от больших количеств цинка ( как, например, при анализе листового цинка) является следующий: 20 г нарезанного на кусочки листового цинка обрабатывают 150 мл воды и 30 мл серной кислоты. Когда действие кислоты почти прекратится, фильтруют, промывают остаток металлов небольшим количеством воды и сохраняют. К фильтрату, объем которого не должен превышать 200 мл, прибавляют несколько капель сернистой кислоты и 2 г иодида калия. Если образуется осадок, его отфильтровывают и дают фильтрату стечь с осадка, не промывая последнего. Фильтрат, содержащий большую часть цинка, отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в горячей воде и к полученному раствору присоединяют сохраненный ранее остаток металлов, содержащий большую часть кадмия. Смесь обрабатывают азотной и серной кислотами и выпаривают до появления густых паров последней. Остаток охлаждают, разбавляют водой и отделяют кадмий от оставшегося цинка двукратным осаждением его сероводородом. В указанных условиях 0 2 мг кадмия образуют с [ 3-нафтохинолином муть, а 0 5 мг-легко отделяемый фильтрованием осадок. [32]
Эту азосоставляющую получают восстановлением нитроацетанилида в нейтральной среде почти так же, как было уже несколько раз описано. Затем при постоянном перемешивании и кипячении прибавляют небольшими порциями влажный нитроацетанилид, полученный из 1 моля ацетанилида, с такой скоростью, чтобы проба раствора на фильтровальной бумаге все время оставалась бесцветной. После прибавления всего количества нитроацетанилида кипятят еще 10 мин. Затем при 70 очень осторожно прибавляют соду до слабощелочной реакции. Если при нейтрализации раствор кипятить или добавить слишком много соды, то аминоацетанилид легко омылится. При 70, однако, не удается полностью осадить железо, перешедшее в раствор, а это совершенно необходимо. Поэтому остаток металла осаждают прибавлением минимального количества сернистого аммония до тех пор, пока капля раствора на фильтровальной бумаге при прибавлении сернистой щелочи не будет оставаться бесцветной. [33]
Эту азосоставляющую получают восстановлением нитроацетанилида в нейтральной среде почти так же, как было уже несколько раз описано. Затем при постоянном перемешивании и кипячении прибавляют небольшими порциями влажный ннтроацетаннлид, полученный нз 1 моля ацетдаилида, с такой скоростью, чтобы проба раствора на фильтровальной бумаге все время оставалась бесцветной. После прибавления всего количества нитроацетанилида кипятят еще 10 мин. Затем при 70 очень осторожно прибавляют соду до слабощелочной реакции. Если при нейтрализации раствор кипятить или добавить слишком много соды, то аминоацетанилид легко омылится. При 70, однако, не удается полностью осадить железо, перешедшее в раствор, а это совершенно необходимо. Поэтому остаток металла осаждают прибавлением минимального количества сернистого аммония до тех пор, пока капля раствора на фильтровальной бумаге при прибавлении сернистой щелочи не будет оставаться бесцветной. [34]