Cтраница 2
Операция приготовления плава состоит в том, что ураносодержащий остаток пробы известного веса ( обычно в виде нитратов) помещают в маленькую платиновую чашку с определенным количеством флюса и сплавляют. Интенсивность свечения охлажденного плава сравнивают со свечением стандартных плавов, приготовленных точно при тех же условиях. В горячем состоянии плав должен быть бесцветным, в холодном - белым. [16]
Для получения ориентировочных данных по W можно использовать также остаток пробы, полученный в проборазделочной самой лаборатории в момент сокращения пробы перед разделкой. [17]
Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором остался остаток пробы, приливают в стакан 40 см3 1 М азотной кислоты и помещают его на электроплитку, нагревают и кипятят содержимое в течение 30 мин. [18]
После поглощения двуокиси углерода, непредельных углеводородов и кислорода, остаток пробы газа вводят в измерительную газовую бюретку, где и замеряют его объем. Переведя затем часть газа в запасной сосуд для хранения газа 20 и измерив в бюретке объем оставшегося для сжигания газа, вводят в измерительную бюретку через двухходовой кран 7 определенный объем воздуха и приступают к раздельному сжиганию горючих газов. При 150 совместно сгорают водород и окись углерода. После этого измеряют общее сокращение объема газовой смеси и поглощают в сосуде 14 двуокись углерода, образовавшуюся от сгорания окиси углерода. Это дает процентное содержание окиси углерода во взятом для сжигания объеме газовой смеси. Содержание водорода определяют простым пересчетом по сокращению объема. Определение содержания метана в газовой смеси может быть осуществлено либо по поглощению образовавшейся при сгорании метана двуокиси углерода, либо по сокращению объема газовой смеси после сжигания. [19]
После поглощения двуокиси углерода, непредельных углеводородов и кислорода, остаток пробы газа вводят в измерительную газовую бюретку, где и замеряют его объем. Переведя затем часть газа в запасной сосуд для хранения газа 20 и измерив в бюретке объем оставшегося для сжигания газа, вводят в измерительную бюретку через двухходовой кран 7 определенный объем воздуха и приступают к раздельному сжиганию горючих газов. После этого измеряют общее сокращение объема газовой смеси и поглощают в сосуде 14 двуокись углерода, образовавшуюся от сгорания окиси углерода. Это дает процентное содержание окиси углерода во взятом для сжигания объеме газовой смеси. Содержание водорода определяют простым пересчетом по сокращению объема. Определение содержания метана в газовой смеси может быть осуществлено либо по поглощению образовавшейся при сгорании метана двуокиси углерода, либо по сокращению объема газовой смеси после сжигания. [20]
Аналогичным способом определяют содержание 02 и СО, для чего остаток пробы газа сначала перепускают в сосуд 2 с пирогаллолом, и после отсчета, дающего сумму С02 02, направляют остаток пробы в сосуд 3 для поглощения СО. [21]
Образовавшиеся при сгорании водяные пары конденсируются в сосуде К, а остаток пробы газа направляется в измерительное устройство И. По этому объему газа определяют содержание кислорода. [22]
Операция приготовления плава с анализируемой пробой состоит в том, что уранссодержащий остаток пробы известного веса ( обычно в виде нитратов), помещают в платиновую чашку с определенным количеством фтористого натрия ( или флюса) и сплавляют. Интенсивность свечения охлажденного плава сравнивают со свечением стандартных плавов, приготовленных точно при таких же условиях. В горячем состоянии плав должен быть бесцветным, в холодном - белого цвета. [23]
В методике ВТИ значение коэффициента размолоспособности Кло получается равным 1, когда остаток пробы пыли на сите № 70, получившийся после 15-минутного размола исследуемого лабораторного топлива в фарфоровой мельнице, равен 70 %, что часто получается при размоле АШ. [24]
После окончания всех определений трехходовой кран устанавливают в положение Б и выпускают остаток пробы газа в атмосферу до полного заполнения измерительной бюретки подкрашенной водой, после чего кран 4 устанавливают в положение В. [25]
Следующее за этим поглощение О2 осуществляют перемещением газа первоначально в сосуд 3 и затем в сосуд 4 до получения постоянного объема остатка пробы. [26]
Ход анализа сводится к следующему: а) разложение пробы; б) отделение урана от примесей; в) сплавление ураносодержа-щего остатка пробы с фтористым натрием; г) сравнение интенсивности свечения исследуемого плава со свечением стандартных плавов при возбуждении X 365 Ш ( А. [27]
Аналогичным способом определяют содержание 02 и СО, для чего остаток пробы газа сначала перепускают в сосуд 2 с пирогаллолом, и после отсчета, дающего сумму С02 02, направляют остаток пробы в сосуд 3 для поглощения СО. [28]
К; Та - абсолютная температура оставшегося газа в бюретках в момент очередного замера К; PI - барометрическое давление в момент забора первоначальной пробы газа, мм рт. ст. ( Па); рп - барометрическое давление в момент очередного замера оставшейся пробы газа, мм рт. ст. ( Па) ( обычно оно мало изменяется, и эти изменения в практике не имеют значения); п - объем остатка пробы газа при очередном замере, Vn - объем оставшегося газа, м3, приведенный к первоначальным условиям. [29]
По окончании разложения пробы вода и смесь выпускаются из мерников в реактор, раствор перемешивается воздухом и сливается в полярографическую ячейку. Остаток пробы выпускается из реактора в дренаж, и реактор промывается водой. Полный цикл пробаподготовки составляет 2Q мин. На полученном фоне хорошо поля-рографируются медь, свинец, и цинк, следовательно, концентрации этих элементов могут быть определены одновременно из одной навеоки. [30]