Остаток - спирт
Cтраница 3
Для этого нисходящий холодильник снова заменяют обратным, прибавляют из капельной воронки отдельно приготовленный ( из 20 мл абсолютного спирта и 0 55 г металлического натрия) раствор алкоголята натрия, пускают в ход мешалку и через капельную воронку вводят в реакционную массу 2 6 г бромистого этила, растворенного в отогнанном спирте после чего смесь нагревают, как указано выше, до нейтральной реакции на фенолфталеин. После окончания реакции отгоняют почти весь спирт на водяной бане; остаток спирта отгоняют в вакууме. К оставшейся после отгонки спирта массе прибавляют 60 - 65 мл воды для растворения образовавшегося при реакции NaBr, размешивают до лолного растворения т жидкость переносят в делительную воро-нку. Последим и экстрагируют небольшим количеством эфира, эфирную вытяжку присоединяют к основной массе продукта и сушат над сплавленным сульфатом натрия. После отгонки эфира продукт перегоняют в вакууме при нагревании на масляной бане. [31]
Филлохинон, полученный из люцерны, построен из остатка метилнафтохинона и остатка спирта фитола. [32]
Затем добавляют этилхлорацетат ( 40 мл, 0 38 моля); смесь оставляют на 7 дней, после чего раствор концентрируют, отгоняя растворитель, до появления соли. Добавляют приблизительно 100 мл 15 % - ного едкого натра и удаляют остаток спирта отгонкой. При этом из остатка начинают выделяться блестящие пластинки натриевой соли, но при нагревании они снова растворяются. Подкисляют раствор концентрированной соляной кислотой, после чего отделяют масло, впоследствии твердеющее. Твердый продукт растворяют в 10 % - ном водном растворе аммиака, обрабатывают норитом, фильтруют ( при этом удаляется непрореагировавший антрон), а фильтрат вновь подкисляют. [33]
 |
Схема производства фенилмалонового эфира. [34] |
Убыль спирта в аппарате восполняется добавлением 96 спирта. Когда крепость отгоняющегося спирта достигнет 94, его полностью отгоняют из аппарата, причем остаток спирта удаляется в вакууме. [35]
Так, прежде чем назвать сложный эфир, его мысленно расщепляют на остаток кислоты и остаток спирта. [36]
Фрейденберг и Нидеркорн [28] показали, что как кониферин ( I), так и лигнин образуются у ели из фенилаланина. Это согласуется с данными более ранних исследований, полученными с использованием кониферилового спирта, и служит доказательством присутствия остатка дегидрокодикониферилового спирта ( XXXII) в лигнине ели. Результаты всех проведенных до сих пор экспериментов согласуются с представлением о существовании следующей последовательности реакций: фенилаланин - - феруловая кислота - - конифериловый спирт - - лигнин. [37]
При использовании реагентов со сложноэфирной связью исследовано множество радикальных реакций: хлорирование хлориодфенил-радикалами, нитрозирование по реакции Бар-тона и отщепление водорода действием триплетного бензофенона, приводящее к ненасыщенности или замыканию цикла с образованием гидроксилактона. В случае ( 139) возможности фотоциклизации практически ограничены атомами С-11 ( 65 %) и С-10 ( 28 %) остатка спирта. Очевидно, что такие интересные реакции наиболее перспективны для стероидных спиртов. [38]
При использовании реагентов со сложноэфирной связью исследовано множество радикальных реакций: хлорирование хлориодфенил-радикалами, нитрозирование по реакции Бар-тона и отщепление водорода действием триплетного бензофенона, приводящее к ненасыщенности или замыканию цикла с образованием гидроксилактона. В случае ( 139) возможности фотоциклизации практически ограничены атомами С - 11 ( 65 %) и С - 10 ( 28 %) остатка спирта. Очевидно, что такие интересные реакции наиболее перспективны для стероидных спиртов. [39]
В случае реакций Фаворского и Кучерова кислородсодержащая молекула ( спирт, вода, кислота) взаимодействует по тройной связи так, что водород присоединяется к одному атому углерода, а окисленный остаток ( гидроксил, остаток спирта, анион кислоты) - к другому. В результате этого один атом углерода обогащается водородом-восстанавливается, а другой, присоединяя кислородсодержащий остаток, окисляется. [40]
При этой температуре и при размешивании из капельной воронки в реакционную колбу прибавляют 26 г ( Диэтилового эфира диэтилмалоновой кислоты, размешивают 15 мин. Отгонку спирта зедут очень медленно ( в течение - 15 час. Остаток спирта удаляют в вакууме. [41]
Этиловый спирт вводят в раствор в два приема, чтобы избежать мешающего влияния содержавшихся в нем следов влаги. Первый миллилитр спирта служит для разложения ацетилхлорида, после чего дальнейшая реакция уже не происходит. Остаток спирта прибавляют только как растворитель и его, по всей вероятности, можно заменить более дешевым веществом. [42]
Через вертикальный отвод двурогого форштосса постепенно, небольшими кусочками в колбу вносят 10 г металлического натрия113 с такой скоростью, чтобы спирт спокойно кипел. После того, как весь натрий прореагирует, в колбу приливают 15 г свежеперегнанного нитробензола и 3 час смесь кипятят на водяной бане, время от времени встряхивая колбу. Далее остаток спирта и непрореагировавшего нитробензола отгоняют с паром ( прибор 4 з приложении 1), оставшийся в колбе продукт переносят в охлаждаемый льдом стакан, выпавшие кристаллы азоксибензола отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Полученный препарат необходимо перекристаллизовать из метилового спирта ( см. стр. [43]
По окончании опыта устанавливают общее количество израсходованного спирта и количества образовавшихся продуктов. Для этого содержимое приемника 7 сливают в предварительно взвешенную колбочку с притертой пробкой и отключают от установки склянку Тищенко. Затем взвешивают на технических весах остаток спирта, колбочку с содержимым приемника и склянку Тищенко. [44]
 |
Схема этерификации с одновременным обезвоживанием спирта. [45] |
Страницы: 1 2 3 4