Cтраница 3
В пятилитровую колбу наливают 2 л раствора едкого натра уд. Затем смесь, при периодическом встряхивании, держат еще 20 мин. Ni собирается ла дне. Его многократно промывают дистиллированной водой. Остаток щелочи удаляют добавкой соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого. Полученный таким образом катализатор готов к употреблению. Он весьма пирофорен, поэтому его необходимо сохранять под слоем воды или спирта. [31]
При получении тяжелой воды электролизом кислых или щелочных растворов приходится периодически нейтрализовать электролит, причем водород его переходит в воду. Если перед нейтрализацией пропорция дейтерия в растворенной кислоте или щелочи меньше, чем в воде, то такая нейтрализация должна сопровождаться значительным разбавлением. Разные косвенные признаки позволяют предполагать, что такой разницы в пропорции дейтерия между водой и растворенным электролитом нет. Затем в нашей лаборатории было установлено, что отгон от нее нейтрализованного щелочного электролита имеет тот же состав, что и отгон от остатка щелочи, нейтрализованной после отделения от нее большей части воды. [32]
Регенерация проводится в следующей последовательности. Из колонного реактора 2 ( см. рис. 56) перерабатываемый жир ( саломас) сливают в сборник 4, откуда он при необходимости насосом 3 может быть возвращен в гидрогенизационную установку. Затем катализатор тщательно обезжиривают. Для этого в колонну насосом 9 из мерника 8 подают 5 % - ный водный раствор гид-роксида натрия, подогретый до температуры 90 - 95 С. Пройдя через колонну, раствор щелочи поступает в коробку 10, из которой он насосом 9 вновь возвращается в колонный реактор. Щелочь омыляет жир, оставшийся в порах и на поверхности гранул катализатора. Образовавшееся мыло растворяется в водном растворе и вместе с ним удаляется из реактора. Отработавший раствор щелочи, содержащий мыло, нейтральный жир и некоторые другие примеси, из коробки 10 направляют на мыловаренный завод для утилизации мыла и остатка щелочи. [33]
В 2-литровую перегонную колбу, погруженную в водяную баню емкостью 4 л, помещают 25 г ( 0 14 моля) безводной глюкозы ( примечание 1) и 15 мл воды. Колбу закрывают корковой пробкой, через которую проходят эффективная и прочная механическая мешалка ( примечание 2) и трубка для прибавления жидкости, соединенная при помощи резиновой трубки с винтовым зажимом со склянкой емкостью 500 мл, имеющей нижний тубус. Боковой отвод перегонной колбы присоединяют к холодильнику с водяным охлаждением, Б качестве приемника служит склянка для отсасывания, из которой пары отводят при помощи резиновой трубки в вытяжной шкаф. Температуру водяной бани повышают до 55 и глюкозу переводят в раствор при энергичном перемешивании, которое не прекращают в течение всего процесса. В колбу прибавляют из склянки с нижним тубусом по возможности быстро смесь 90 мл ( 120 г, 9 5 моля) диметилсульфата и 125 мл четыреххлористого углерода. Зажим закрывают и в склянку с тубусом помещают 400 мл ( 580 г) 40 % - ного ( по весу) раствора едкого натра. Щелочь приливают в колбу со скоростью 1 капли в 2 сек. Обычно это происходит через 15 - 20 мин. Остаток щелочи прибавляют по возможности быстрее; температуру бани поднимают до 70 - 75 и затем поддерживают ее на этом уровне. [34]
NaOH запасают дистиллированную без углекислоты воду, как указано раньше. На трубку укрепляют винтовой зажим; к этому месту при помощи короткой, 5 - 6 см, стеклянной трубки присоединяют длинную каучуковую трубку, которую надевают на водоструйный насос; закрывают винтовым зажимом каучук, соединяющий бюретку с более короткой, не доходящей до дна трубкой; на третью короткую трубку надевают небольшую резиновую трубку, последнюю снабжают винтовым зажимом. При открытом первом зажиме, у конца бюретки, и закрытых остальных около 30 - 40 минут откачивают воздух. Затем медленно открывают зажим, у третьей трубки, соединенной с затвором, и устанавливают силу насоса так, чтобы пузырьки воздуха прорывались через затвор не слишком часто, и просасывание продолжают еще Wa-2 часа. После этого закрывают все зажимы, отъединяют водоструйный насос и затвор; последний присоединяют к каучуку у бюретки. В резиновую трубку у третьей короткой трубки вставляют небольшую воронку и через нее вливают нужное количество крепкого раствора NaOH. Например, раствор NaOH, приготовленный по первому способу, берут в количестве 32 - 33 мл на объем 5 литров. В этот момент закрывают зажим, затем, наклоняя воронку, сливают - прочь остаток щелочи, наполняют воронку дистиллированной водой, снова наклоняют ее и выливают воду. После этого снимают воронку, присоединяют в этом месте сифонную трубку от колбы с дистиллированной водой, не содержащей углекислоты, открывают зажим у бюретки и затвора, а также зажимы на каучуках колбы с водой и, подняв колбу, переливают нужный объем воды. Закрывают все зажимы, отъединяют - колбу с водой. [35]