Cтраница 4
Другие исследования показывают, что о-ксилол несколько более активен, чем пара-изомер. Так, в одном методе разделения ксилолов смесь частично сульфируют концентрированной серной кислотой при 20 С. Непрореагировавший остаток, обогащенный я-ксилолом, затем сульфируют олеумом. Образовавшуюся кислоту III кристаллизуют из разбавленной серной кислоты, в которой она менее растворима, чем ее изомеры. [46]
Масса вступивших в реакцию редуцирующих Сахаров фиксируется йодо метрически. Одновалентная медь окисляется точно отмеренным избытком раствора йода, а его непрореагировавший остаток оттитроБывают раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора - раствора крахмала. Нагревание в водяной бане улучшает воспроизводимость метода, а использование для подкисления уксусной кислоты препятствует появлению синей окраски раствора после окончания титрования, благодаря чему более четко определяется конец титрования. [47]
Следует отметить, что разделы объемного анализа, объединяющие однотипные определения, не являются независимыми друг от друга и методика их переплетается. Часто для одного и того же определения необходимо применение двух методов. Например, для определения нитрит-иона NOa к раствору приливают избыток перманганата, а непрореагировавший остаток последнего определяют иодометрически. Нередко встречаются случаи, когда в одном веществе отдельные составные части определяются различными методами объемного анализа. Так, например, в известняке ( и доломите) суммарное количество СаСОй и MgCO3 определяют по методу нейтрализации. Колыши затем определяют отдельно методом перманганатометрии, а магний вычисляют по разности. Чтобы исключить специфические ошибки отдельных методов, необходимо связать титры рабочих растворов друг с другом. [48]
Для титрования рассчитанную навеску нитрита растворяют и объем раствора доводят в мерной колбе до 250 мл. Закрывают колбу пробкой, оставляют стоять на 10 - L5 мин. К окрашенному перманганатом раствору приливают избыток раствора оксалата аммония определенной нормальности и оттитровывают перманганатом калия непрореагировавший остаток оксалата аммония. [49]
Такая же масса смеси, взаимодействуя с кислотой, вытесняет 0 672 л водорода, а масса непрореагировавшего остатка составляет 0 640 г. Определите состав смеси по массе. [50]
Для титрования рассчитанную навеску нитрита или соответствующий объем его раствора помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают дистиллированной воды, смесь перемешивают и доводят объем раствора до метки. Закрывают колбу пробкой, оставляют стоять на 10 - 15 мин, потом перемешивают. К окрашенному перманганатом раствору приливают избыток раствора оксалата аммония определенной нормальности, смесь нагревают до 70 - 80 С и обесцвеченный раствор, в котором содержится непрореагировавший остаток оксалата аммония, оттитровывают перманганатом калия. На обратное титрование должно пойти около 15 - 20 мл стандартного раствора перманганата калия. Рекомендуется провести холостой опыт, чтобы установить соотношение объемов оксалата аммония и перманганата калия. [51]