Cтраница 3
Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают водоп, содержащей щавелевую и несколько капель соляной кислоты. Затем нагревают раствор до кипения, приливают 50 мл 10 % - ного раствора таннина ( при этом рН раствора понижается до 4 5) и продолжают кипятить еще 2 мин. Раствор с осадком оставляют в теплом месте на 30 мин. Фильтруют, осадок смывают обратно в стакан раствором, содержащим в 1 л 5 г таннп-иа, 100 мл насыщенного раствора NH4C1 п 10 г трплона Б, и перемешивают. Осадок отфильтровывают через тот же фильтр, промывают два раза вышеуказанным раствором и, наконец, несколько раз насыщенным раствором NH / iCl, содержащим 5 % таннина. [31]
Нерастворимый остаток может быть использован для определения циркония и титана. [32]
Нерастворимый остаток, состоящий главным образом из выделившейся кремнекислоты, отфильтровывают и промывают горячей водой, слегка подкисленной серной кислотой. [33]
Нерастворимый остаток, содержащий железо и титан, отфильтровывают, промывают горячим 2 % - ным раствором Na2COs и растворяют в горячей разбавленной соляной или серной кислоте. Раствор кипятят для разрушения, возможно, оставшихся перскисных соединений п определяют железо по одному из указанных выше методов. [34]
Нерастворимый остаток помещают в фарфоровый тигель ( почему не платиновый. Полученную смесь покрывают слоем смеси соды с серой. Нагревают смесь сначала при медленном повышении температуры, а через 15 мин включают сильный нагрев. После охлаждения содержимое тигля обрабатывают холодной водой. [35]
![]() |
Ловушка для улавливания четырех-хлористого углерода при выпаривании экстракта. [36] |
Нерастворимый остаток озоляют вместе с фильтром в платиновом тигле, охлаждают, смачивают 5 - 10 каплями серной кислоты ( 1: 1), приливают в тигель 10 - 15 мл плавиковой кислоты и осторожно нагревают на умеренно нагретой плитке до полного удаления жидкости. К остатку добавляют в 2 - 3 приема несколько капель азотной кислоты ( dl 40) и нагревают до появления паров серной кислоты. Тигель охлаждают, смачивают остаток водой и вновь упаривают до появления паров. К сухому остатку прибавляют 1 - 2 мл соляной кислоты ( 1: 1), нагревают до растворения солей и присоединяют к раствору, полученному после кислотного разложения пробы. Далее продолжают по основному ходу анализа. [37]
Нерастворимый остаток и осадок сульфата свинца, оставшиеся в мерной колбе, првмывают несколько раз декантацией серной кислотой ( 1: 100), сливая ее через фильтр. Осадок, собравшийся на фильтре, промывают еще 2 - 3 раза серной кислотой ( 1: 100) из промывалки. Осадок смывают с фильтра обратно в колбу ацетатным раствором ( 30 мл) и горячей водой. Раствор нагревают на водяной бане приблизительно 20 мин, охлаждают, прибавляют 1 мл 1 % - ного раствора желатины, доливают водой до метки и перемешивают. [38]
Нерастворимый остаток отфильтровывают, Fe ( II) в фильтрате окисляют 10 - 15 каплями 30 % - ной Н2О2, которую разлагают кипячением. Осадки отфильтровывают, промывают 8 - 10 раз теплым 0 5 % - ным раствором уротропина, смывают в стакан, в котором проводилосьосаждение. [39]
Нерастворимый остаток, состоящий главным образом из свинца, отфильтровывают и промывают холодной водой. Фильтрат и промывные воды разбавляют в мерной колбе до 200 мл. Аликвотную часть этого раствора ( 5 или 10 мл при содержании 0 08 - 0 24 % и 0 025 - 0 08 % алюминия соответственно) переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, разбавляют водой до 100 - 150 мл, добавляют 5 мл 0 1 % - ного раствора эриохромцианина R. Разбавляют водой до метки, через 5 мин. [40]
Нерастворимый остаток, содержащийся в примесях к природным солям, состоит из SiO2 и других веществ. [41]
Нерастворимый остаток обрабатывают при нагревании концентрированной соляной кислотой и оттитровывают закисное железо раствором двухромовокислого калия. [42]
Нерастворимый остаток обрабатывают при нагревании концентрированной соляной кислотой и оттитровы-вают ионы Fe2 раствором двухромовокислого калия. [43]
Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают, как описано в предыдущей методике, и сохраняют для дальнейшего анализа. [44]
Нерастворимый остаток, полученный после экстракции царской водкой, плавят со свинцовым глетом и флюсами и купелируют образующийся при этом свинцовый сплав. Полученный сплав драгоценных металлов разделяют затем путем обработки азотной кислотой, удаляющей большую часть палладия, платины и серебра. Нерастворимый остаток содержит родни, иридий и рутений ( и очень небольшое количество осмия) в концентрированном виде. Эта группа металлов известна иногда как побочные металлы, и последующая переработка их составляет трудную часть процесса рафинирования платиновых металлов. Конечно, в этой части в опубликованных схемах рафинирования различия и новшества встречаются больше, чем в части выделения платины и палладия. [45]