Cтраница 1
Высушенный остаток нерастворимых в воде веществ вместе с беззольным фильтром помещается в тигель, прокаливается при температуре 800 С до постоянного веса и после охлаждения взвешивается. [1]
Высушенный остаток, ff в пробирку и приливают к нему 5 с сернистого углерода. На-погрузив пробирку в теплую воду ( нагревание на пламени иедо-так как пары сернистого углерода легко воспламеняются), и сливают но с нерастворившегося остатка, который снова нагревают с 5 сл оода и фильтруют, как выше указано. Промывают остаток на фильтре ы S тепловатого сернистого углерода. Фильтраты сливают в чашечку исталлизации и дают растворителю испаряться при комнатной тем-т ре ( вблизи не должно быть никакого пламени. [2]
Высушенный остаток смачивают несколькими каплями азотной кислоты ( пл. [3]
Высушенный остаток обрабатывают несколькими каплями азотной кислоты, тигель накрывают крышкой, нагревают несколько минут на кипящей водяной бане, затем прибавляют воду ( 1 / 3 объема тигля) и снова нагревают до растворения солей. Выделившуюся кремневую кислоту ( осадок I) отфильтровывают и промывают 8 раз горячей 3 % - ной азотной кислотой, приливая каждый раз по 0 5 - 1 0 мл, а затем 2 раза горячей водой. Осадок I, содержащий основную массу кремневой кислоты, помещают в тигель. [4]
Высушенный остаток просеивают на лист белой бумаги. [5]
Высушенный остаток переносят на чашку технических весов и взвешивают. При мокром просеве следует внимательно следить за тем, чтобы в начале промывки струя воды не распыляла мелкие фракции. [6]
Масса высушенного остатка должна быть от 10 до 250 мг. [7]
Из высушенного остатка берут 0 3 г и определяют серу, как описано выше. [8]
Для проведения сплавления с KaS207 предварительно высушенный остаток, полученный после испытаний пробы на растворимость, смешивают примерно с 150 мг измельченного в тончайший порошок K SzOi в платиновой чашке. Затем расплав быстро охлаждают, опустив платиновую чашечку ненадолго в холодную воду. Полученный плав измельчают и обрабатывают минимальным количеством 18 М tbSCU и воды. [9]
Отбирают подходящий объем хорошо перемешанной пробы, выпаривают в платиновой чашке с 20 мл раствора едкого натра досуха и высушенный остаток слегка прокаливают. Затем растворяют остаток в чашке нагреванием с дистиллированной водой. Раствор нейтрализуют соляной кислотой и приливают ее избыток 5 мл. Далее определение продолжают по варианту А. [10]
Обрабатывают однородную смесь [1068] из 20 г нафталина и 80 г хлористого алюминия после одночасового нагревания до 180 так, как описано выше, и нагревают высушенный остаток в реторте из тугоплавкого стекла до 300 так долго, пока не удалятся при сильном вспенивании все более летучие вещества. Затем при дальнейшем нагревании до размягчения стекла отходит перилен в виде красного тягучего масла, постепенно затвердевающего. Очищают, как указано выше, и получают 0 2 г чистого перилена. [11]
Обрабатыкают однородную смесь [1068] из 20 г нафталина и 80 г хлористого алюминия после одиочасового нагревания до 180 так, как описано выше, и нагревают высушенный остаток н реторто из тугоплавкого стекла до 300 так долго, пока но удалятся при сильном вспенивании все более летучио пощоства. За-тем цри дальнейшем ыагропапии до размягчения стекла отходит порилен Б виде красного тягучего масла, постепенно затвердевающего, Очишают, как укапано выше, и получают 0 2 г чистого перилена. [12]
Теоретически при такой обработке должны быть растворены все минеральные примеси, за исключением колчедана. Высушенный остаток вместе с фильтром озоляют и прокаливают до постоянного веса при 800 С. [13]
Высушенный остаток после первого выпаривания измельченной навески со смесью фтористоводородной и азотной кислот ( при определении фосфора) иногда обладает зеленоватым оттенком, усиливающимся при заметном содержании меди. Эта окраска никогда не наблюдается после второго и третьего выпариваний, так как она тогда маскируется темиобурым цветом солей окисного железа. [14]
Остаток металлов от предыдущей обработки смывают минимальным количеством воды обратно в стакан и воду выпаривают на бане, фильтр озоляют и остаток количественно переносят в тот же стакан. Высушенный остаток в стакане нагревают для растворения платины и золота на водяной бане с 50 - 100 мл 15 % - ной царской водки ( ПО M. I соляной и 40 мл азотной кислоты разбавляют водой до 1 л) в течение 2 - 3 часов. Раствор фильтруют через небольшой двойной фильтр из плотной бумаги, остаток иридия и других платиноидов осторожно смывают горячей водой на фильтр и тщательно промывают. Бумагу и фильтр переносят в фарфоровый тигель и озоляют при возможно более низкой температуре, во избежание потерь осмия. Остаток после озоления восстанавливают водородом. [15]