Cтраница 2
Остаток растворяют в смеси 1 5 мл воды и 1 5 мл диоксана, охлаждают до 5 С, при перемешивании по каплям прибавляют охлажденный раствор 0 23 г боргидрида натрия в 1 мл смеси диоксан - вода ( 1: 1 по объему), выдерживают 0 5 ч при 5 С и 2 ч при - 25 С, избыток боргидрида разрушают уксусной кислотой и смесь упаривают в вакууме. Высушенный остаток ацети-лируют при - 25 С примерно 12 ч 2 4 мл уксусного ангидрида в 2 мл пиридина, смесь выливают в измельченный лед и через 1 ч продукт извлекают хлористым метиленом. Высушенный сульфатом натрия раствор упаривают до сиропообразного состояния. Остаток кристаллизуют из водного спирта. [16]
Для изолирования марганца сухим озолением 100 г тщательно измельченного биоматериала помещают в фарфоровую чашку и высушивают на водяной бане. Высушенный остаток для ускорения сжигания периодически смачивают концентрированным раствором нитрата аммония и сжигают на электрической плитке или газовой горелке. Перед добавлением раствора нитрата аммония содержимое чашки нужно охладить до комнатной температуры. Окончательное озоление производят нагреванием в муфельной печи при температуре 500 - 600 до получения бесцветного или окрашенного в фиолетовый цвет остатка. [17]
Прокаленный остаток смачивают 2 - 3 каплями насыщенного раствора ( NH COs, смесь выпаривают досуха, избегая прокаливания. Высушенный остаток кипятят с небольшим количеством воды и центрифугируют. [18]
Органические твердые вещества обычно называются летучими. Количество их измеряется сжиганием высушенного остатка при 600 С; любая потеря веса при этой температуре относится за счет летучих твердых органических веществ. [19]
Содержимое трубки, представляющее буро-красную жидкость с темно-серыми хлопьями, обрабатывалось эфиром. Отделенный [ декантированием ] эфирный слой отгонялся и высушенный остаток подвергался осторожному нагреванию в струе С02, прячем получался белый кристаллический возгон, трудно растворимый в холодной воде, легко в кипящей; при охлаждении водного раствора вещество выделяется из него в виде блестящих игольчатых кристаллов. Водный раствор этого тела при действии воздуха принимает зеленоватый цвет, а в присутствии щелочи буреет. Описываемое тело обладает характерными цветовыми реакциями: крепкая HaS04 и NH03 растворяют его, образуя - первая голубой раствор, а вторая - зеленый, при смешении этих двух растворов жидкость окрашивается в красный цвет. Водный раствор дает с Fe2Cle черное окрашивание, а от слабого раствора Fe2Gl6, к которому прибавлены следы NaHG03 принимает фиолетовую окраску. [20]
В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов хлороформа Р, 50 объемов этанола ( - 750 г / л) ИР и 7 объемов муравьиной кислоты ( - 1080 г / л) ИР. Высушивают хлороформный экстракт над безводным карбонатом калия Р, фильтруют, выпаривают почти досуха в потоке азота Р, добавляют 50 мл метанола Р, выпаривают досуха в потоке азота Р и высушивают остаток 30 мин при 65 С; растворяют 0 56 г высушенного остатка в достаточном для получения 100 мл количестве уксусной кислоты ( - 90 г / л) ИР. [21]
Промывание производится до тех пор, пока стекающая вода не станет совершенно прозрачной. После этого сито с остатком высушивают в сушильном шкафу или над электрической плитой. Высушенный остаток переносят на чашку технических весов и взвешивают. При мокром просеве следует внимательно следить за тем, чтобы в начале промывки струя воды не распыляла мелкие фракции. [22]
Тетра-О - ацетил-р-о-рибозу ( I) ( 10 г) [11] растворяют в 300 мл 16 % - ного раствора аммиака в метаноле. Реакционную массу выдерживают 24 ч при - 25 С и упаривают в вакууме досуха. Тщательно высушенный остаток экстрагируют 3 раза этилацетатом, снова высушивают и растворяют в 25 мл абсолютного спирта. Раствор оставляют в открытой колбе при - 25 С, давая растворителю медленно испариться. Образующийся через несколько дней кристаллический осадок соединения II отфильтровывают и промывают на фильтре абсолютным спиртом. [23]
Азид ( VI) ( 5 0 г) растворяют в 100 мл метанола и гидрируют 1 ч в токе водорода над 2 г палладия ( 10 %) на угле. Полученный раствор экстрагируют эфиром. Водный слой обрабатывают активированным углем, растворитель отгоняют в вакууме и высушенный остаток нагревают с 95 % - ным спиртом. Кристаллический продукт VII отфильтровывают. [24]
В тех случаях, когда после вышеуказанной обработки все же остается еще неразложившийся остаток, исследуйте его на присутствие сульфатов, фторидов, силикатов и окислов. Пользуясь небольшими порциями остатка, произведите определение сульфат-ионов, как указано в § 48, ионов фтора - по § 47 и силикат-ионов - по § 44, в. При обнаружении какого-либо из этих ионов возьмите 10 - 20 мг хорошо промытого и высушенного остатка и сплавьте его с карбонатом натрия, как указано на стр. Более подробные сведения относительно анализа сульфатов, фторидов и силикатов см. Анализ сульфатов ( стр. Если же вышеуказанные реакции дали отрицательный результат, то нерастворимый остаток представляет собой окисел или смесь окислов. [25]
Лиофильная сушка представляет собой процесс обезвоживания, в котором вода испаряется из замороженных суспензий или увлажненных твердых тел при температуре ниже О С и при низком давлении. С помощью этого метода некоторые пищевые продукты, например соки цитрусовых или мясные продукты, могут быть высушены без потери витаминов и веществ, определяющих их вкусовые качества, и при этом сохраняют способность растворяться в воде. Многочисленные преимущества метода лиофильной сушки подробно обсуждаются Флосдорфом [138], из них важнейшими являются следующие: 1) низкотемпературное обезвоживание позволяет избежать химического изменения многих термически неустойчивых материалов; 2) другие соединения, кроме воды, имеют в условиях лиофильной сушки более низкую летучесть, причем при температурах ниже О С снижение упругости пара этих веществ обычно существенно больше, чем у воды; 3) высушивание при температурах, более низких, чем температура образования эвтектик, позволяет полностью исключить вспенивание; 4) обычно в процессе сублимации растворенные вещества остаются равномерно распределенными в массе высушиваемого материала, так что сухой остаток получается в форме высокопористой массы, часто губчатой или рыхлой; 5) явления коагуляции сводятся к минимуму, даже при высушивании лиофобных золей; 6) в процессе сушки не происходит образования корок, так как лед постепенно испаряется и остается пористый высушенный остаток; 7) сушку проводят в стерильных условиях, так как в замороженной массе не возможен ни рост бактерий, ни ферментативные реакции; 8) при очень низких давлениях, обычно используемых при лиофильной сушке, окисление протекает с пренебрежимо малой скоростью. [26]
Остаток, получающийся после разбавления водой и нагревания, может содержать висмут, а в присутствии сульфата свинца всегда содержит висмут. Поэтому этот остаток обрабатывают следующим образом. Его отфильтровывают, промывают разбавленной серной кислотой, затем водой и высуши-i вают. Высушенный остаток отделяют от фильтра насколько возможно полнее, фильтр сжигают отдельно в фарфоровом тигле при возможно N низкой температуре, при которой еще. Затем золу соединяют с главной массой остатка и смешивают с содой в платиновом тигле. После сплавления плав тщательно выщелачивают водой для удаления сернокислых содей и остаток растворяют в азотной кислоте, после чего из раствора выделяют висмут, осаждая его в виде ВЮС1, как описано на стр. [27]
Реакционную смесь кипятят в течение получаса, я затем, добавив к ней раствор 72 мл уксусной кислоты в 720 мл толуола, оставляют охлаждаться до 40е; после этою в смесь пропускают в течение 4 час. Затем к смеси добавляют 1 7 кг хлористого натрия и 410 г кизельгура и реакционный сосуд охлаждают; после этого осадок собирают и высушивают на воздухе. Вещество, прилипшее к стенкам сосуда, извлекают кипящим ацетоном и последний испаряют. Высушенный остаток и осношгую массу вещества ч смеси с кизельгуром экстрагируют ацетоном ( 15 л) в аппарате. [28]
Прокаливать необходимо до яркокрасного каления, чтобы полностью удалить щавелевую кислоту и превратить оксалаты в карбонаты. Прокаленный остаток смачивают насыщенным раствором карбоната аммония и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Высушенный остаток кипятят с небольшим количеством воды и фильтруют. Прокаленный остаток смачивают небольшим количеством воды и осторожно нагревают. Карбонаты щелочных металлов при этом переходят в раствор, а окись магния, обыкновенно в виде небольшого пятнышка, плотно пристает к крышке тигля. Совершенно прозрачную жидкость берут капилляром и помещают на лакмусовую бумагу. [29]
К капле нейтрального или щелочного исследуемого раствора в углублении капельной пластинки или микротигле добавляют несколько миллиграммов уреазы и смесь перемешивают. В зависимости от количества мочевины появляется коричневый осадок, помутнение или желтое окрашивание. Если в исследуемом растворе присутствуют аммонийные соли, то каплю высушивают после прибавления капли разбавленной щелочи. Аммонийные соли при этом полностью разлагаются с выделением аммиака и без существенного гидролиза мочевины. Высушенный остаток растворяют в капле воды, к раствору добавляют уреазу и реакцию выполняют, как указано выше. В продаже имеются стойкие препараты уреазы. [30]