Cтраница 2
Далее в тигли или на часовые стекла помещают по 80 мг фторида натрия, добавляют по 1 мл стандартного раствора и выпаривают досуха под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу. Сухой остаток переносят в воронку таблетницы, готовят таблетку и сплавляют перл в окислительном пламени паяльной горелки. [16]
Стеклянной палочкой с резиновым наконечником счищают со стенок чашки сухой остаток на дно, смачивают его 1 - 2 мл раствора гидроксида бария и высушивают при 105 С. Сухой остаток переносят в бумажный патрон, помещают его в аппарат Сокслета и экстрагируют эфиром, взвесив предварительно колбу аппарата. После окончания экстракции эфир отгоняют, колбу высушивают при 105 С и взвешивают, определяя жиры. Бумажный патрон помещают в фарфоровую чашку, обливают 5 мл раствора соляной кислоты, выпаривают на водяной бане досуха, подсушивают при 105 С, снова вставляют в аппарат Сокслета и экстрагируют эфиром, заменив колбу новой, также предварительно взвешенной. [17]
Как и при всяком отделении, полнота удаления соли аммония должна быть проверена. Для этой цели немного сухого остатка переносят в пробирку, растворяют в воде и испытывают раствор реактивом Несслера. [18]
В полученный раствор пропускают без доступа влаги сильный ток сухого аммиака до тех пор, пока реакционная смесь не приобретет консистенцию густой желтой каши. Растворитель мз реакционного сосуда отгоняют в вакууме при комнатной температуре, а сухой остаток переносят в сосуд для возгонки. [19]
Отмеряют 500 мл ан-ализируемой воды и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Затем соскребают сухой остаток со стенок чашки стеклянной палочкой с надетым на нее резиновым наконечником, увлажняют остаток 1 - 2 мл раствора гидроокиси бария и снова высушивают при 105 С. Сухой остаток переносят в бумажный патрон аппарата Сокслета, помещают патрон в аппарат и экстрагируют жиры кипящим эфиром. Колба аппарата должна быть предварительно взвешена. По окончании экстракции отгоняют из этой колбы эфир, высушивают ее при 105 С и снова взвешивают. Разность в массе колбы до и после определения показывает содержание жиров во взятом объеме сточной воды. [20]
Сито с остатком высушивают при 105 - 110 С и взвешивают. По разности весов определяют вес фракции на сите. Сухой остаток переносят на сита ( предварительно высушенные и взвешенные): сначала на сито № 0085, а затем на сито № 021; на этих ситах остаток просеивается и взвешивается. [21]
Отмеряют 500 мл анализируемой воды и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Затем соскребают сухой остаток со стенок чашки стеклянной палочкой с надетым на нее резиновым наконечником, увлажняют остаток 1 - 2 мл раствора гидроокиси бария и снова высушивают при 105 С. Сухой остаток переносят в бумажный патрон аппарата Сокслета, помещают патрон в аппарат и экстрагируют жиры кипящим эфиром. Колба аппарата должна быть предварительно взвешена. По окончании экстракции отгоняют из этой колбы эфир, высушивают ее при 105 С и снова взвешивают. Разность в массе колбы до и после определения показывает содержание жиров во взятом объеме сточной воды. [22]
Следует иметь в виду, что алюминаты при нагревании с NH4C1 дают осадок А1 ( ОН) 3, по виду очень похожий на осадок кремневых кислот ( см. стр. Точно так же аналогичные соединения олова и сурьмы при действии NH4C1 выделяют осадки гидроокисей. Для этого часть исследуемого раствора досуха выпаривйют, сухой остаток переносят на фильтр и обрабатывают 0 5 % - ным уксуснокислым раствором красителя метиленового голубого. После промывания холодной водой остается студенистый осадок кремневой кислоты, окрашенный мети-леновым голубым в синий цвет. [23]
Следует иметь в виду, что алюминаты при нагревании с NH4CI дают осадок А1 ( ОН) 3, по виду очень похожий на осадок кремневых кислот ( см. стр. Точно так же аналогичные соединения олова и сурьмы при действии NH4C1 выделяют осадки гидроокисей. Для этого часть исследуемого раствора досуха выпаривают, сухой остаток переносят на фильтр и обрабатывают 0 5 % - ным уксуснокислым раствором красителя метиленового голубого. После промывания холодной водой остается студенистый осадок кремневой кислоты, окрашенный мети-леновым голубым в синий цвет. [24]
Следует иметь в виду, что алюминаты при нагревании с NH4C1 дают осадок А1 ( ОН) 3, по виду очень похожий на осадок кремневых кислот ( см. стр. Точно так же аналогичные соединения олова и сурьмы при действии NH Cl выделяют осадки гидроокисей. Для этого часть исследуемого раствора досуха выпаривают, сухой остаток переносят на фильтр и обрабатывают 0 5 % - ным уксуснокислым раствором красителя метиленового голубого. После промывания холодной водой остается студенистый осадок кремневой кислоты, окрашенный мети-леновым голубым в синий цвет. [25]
Следует иметь в виду, что алюминаты при нагревании с NH4C1 дают осадок А1 ( ОН) 3, по виду очень похожий на осадок кремневых кислот. Точно так же соединения олова и сурьмы при действии NH4C1 выделяют аналогичные осадки гидроокисей. Для этого часть исследуемого раствора досуха выпаривают, сухой остаток переносят на фильтр и обрабатывают 0 5 % - ным уксуснокислым раствором красителя метиленового голубого. После промывания холодной водой остается студенистый осадок кремневой кислоты, окрашенный метиленовым голубым в синий цвет. [26]
Охлажденный раствор переводят в кварцевую делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стакан 2 - 3 мл НС1, добавляют 15 мл эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После отстаивания сливают водный слой в другую делительную воронку, добавляют 1 мл раствора брома и повторяют экстракцию таллия таким же количеством эфира. Солянокислый раствор переводят в кварцевую чашечку или тигель емкостью около 30 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 4 % NaCl, и выпаривают раствор на водяной бане, смачивая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [27]
HF, добавляя по каплям НМОз ( уд. В чашку предварительно на кончике шпателя вводят КМОз. Раствор выпаривают досуха на водяной бане и дважды - с 3 - 5 мл НМОз. Сухой остаток переносят в фарфоровую чашку горячей водой и ее содержимое трижды обрабатывают 5 - 7 м НС1 ( уд. Сухой остаток обрабатывают 15 мл 2 N НС1, чашку накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане 10 - 15 мин. Фильтрат и промывные воды выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 30 мл горячей воды. Мутный раствор фильтруют, фильтр тщательно промывают горячей водой. Через несколько секунд после тщательного перемешивания выпадает белый осадок нитронперрената. Раствор охлаждают и выдерживают при - 6 2 часа при периодическом перемешивании. [28]
Если растворение протекает медленно, раствор слегка подогревают. К раствору на кончике шпателя добавляют KNOS. Остаток дважды обрабатывают 2 - 3 мл HNCb. Сухой остаток переносят в фарфоровую чашку горячей водой, содержимое чашки упаривают досуха и обрабатывают 2 - 3 мл НС1 ( уд. Эту операцию повторяют еще два раза и каждый раз упаривают досуха. [29]
В конической колбе емкостью 3 л растворяют на холоду 30 г 1 2 - 5 6-диизопропилиден-а - О-глюкофуранозы в 1 9 л 90 % - ной уксусной кислоты и оставляют при комнатной температуре. Через четыре дня растворитель отгоняют в вакууме. Перегонку ведут из колбы емкостью 500 мл, постепенно приливая последующие порции раствора. Сухой остаток переносят из колбы ( примечание 3) на большое часовое стекло и сушат в вакуум-эксикаторе над едким кали до исчезновения запаха уксусной кислоты, после чего перекристаллизовывают из этилацетата, применяя 20 мл раство - рителя на 1 г сырого продукта. [30]