Cтраница 3
Охлажденный раствор переводят в кварцевую делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стакан 2 - 3 мл НС1, добавляют 15 мл эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После отстаивания сливают водный слой в другую делительную воронку, добавляют 1 мл раствора брома и повторяют экстракцию таллия таким же количеством эфира. Солянокислый раствор переводят в кварцевую чашечку или тигель емкостью около 30 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 4 % NaCl, и выпаривают раствор на водяной бане, смачивая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [31]
К раствору 2 5 г тетра - ( п-толил) - борнатрия в минимальном количестве абсолютного этанола прибавляют этанольный раствор 1 2 г борфтори-да лития. Выпавший осадок борфторида натрия отфильтровывают. Сухой остаток растворяют в абсолютном эфире и отфильтровывают нерастворимый взятый в избытке борфторид лития и непрореагировавший тетра - ( п-толил) - борнатрий. Эфир удаляют в вакуум-эксикаторе. Сухой остаток переносят на стеклянный фильтр № 3 или 4 и четыре раза промывают низкокипящим петролейным эфиром для удаления примеси дитолила. Остаток петролейного эфира удаляют в вакуум-эксикаторе. [32]
К сухому остатку приливают 1 5 мл 5N НВг и переносят раствор в кварцевую делительную воронку емкостью 15 - 20 мл, смывая чашку 1 мл 5N НВг. Туда же добавляют 2 5 мл эфира и проводят экстракцию индия, энергично встряхивая воронку в течение 1 мин. После отстаивания до полного исчезновения пузырьков водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира еще 2 раза. Кислый раствор переводят в кварцевую чашку емкостью 30 - 50 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 5 % In, и выпаривают раствор на водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из винипласта или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [33]
HBr 2, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют металл при нагревании на водяной бане. Полученный раствор упаривают досуха; остаток растворяют в 10 мл 5N НВг и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стакан 5 мл 5N НВг. Туда же добавляют 15 мл эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После отстаивания водный слой сл ивают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию индия таким же количеством, эфира еще 2 раза. Водный слой переводят в кварцевую чашку емкостью 30 - 50 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 5 % In и выпаривают раствор на водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством деиони-зованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. [34]
HBr 2, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют металл при нагревании на водяной бане. Полученный раствор упаривают досуха; остаток растворяют в 10 мл 5N НВг и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стакан 5 мл 5N НВг. Туда же добавляют 15 мл эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После отстаивания водный слой сл ивают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира еще 2 раза. Водный слой переводят в кварцевую чашку емкостью 30 - 50 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 5 % In и - выпаривают раствор на водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством деиони-зованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. [35]
Кислый раствор переносят из колбы в кварцевую чашку, смывая 5 мл воды, и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 1 5 мл 5N НВг и переносят раствор в кварцевую делительную воронку емкостью 15 - 20 мл, смывая чашку 1 мл 5N НВг. Туда же добавляют 2 5 мл эфира и проводят экстракцию индия, энергично встряхивая воронку в течение 1 мин. После отстаивания до полного исчезновения пузырьков водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира еще 2 раза. Кислый раствор переводят в кварцевую чашку емкостью 30 - 50 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 5 % In, и выпаривают раствор на водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством депонированной воды. Сухой остаток переносят шпателем из винипласта или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [36]
В фарфоровую чашку наливают 5 мл формалина и при помешивании стеклянной палочкой добавляют концентрированный раствор аммиака до появления запаха аммиака. Выпаривают воду из реакционной смеси сначала при нагревании чашки на асбестовой сетке, затем на водяной бане. В процессе выпаривания смесь помешивают палочкой. Полученный уротропин очищают перекристаллизацией из 80 - 90-процентного этилового спирта. Для этого сухой остаток переносят из фарфоровой чашки в пробирку, добавляют немного спирта и нагревают при встряхивании на водяной бане. Если осадок растворится не полностью, добавляют еще немного спирта. Горячий спиртовой раствор уротропина быстро фильтруют через складчатый фильтр. При охлаждении фильтрата из него выпадает очищенный уротропин. Осадок переносят на фильтровальную бумагу, отжимают кристаллы от избытка растворителя. [37]
Раствор упаривают до минимального объема, добавляют 1 мл 8 5 N НВг и выпаривают досуха. Упаривание с тем же количеством НВг повторяют дважды. Полноте перевода металлов в бромиды следует уделять особое внимание, так как в противном случае экстракция основных компонентов ( особенно сурьмы) происходит неполно. Осадок бромидов растворяют в 10 мл 5N НВг переводят в делительную воронку, приливают 10 мл этилового эфира и встряхивают в течение 1 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза. Эфирный слой отбрасывают, а водный сливают в кварцевую чашку и выпаривают с 50 мг угольного порошка, содержащего 5 % In, на водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [38]
Растворяют пробу и отгоняют бор-нометиловый эфир, как это описано выше при определении меди. К сухому остатку добавляют 0 5 мл азотной кислоты н 3 мл воды, слегка нагревают и переносят раствор в маленькую делительную воронку емкостью 25 мл. Чашку споласкивают двумя порциями воды по 3 мл, которые сливают в воронку. К раствору в делительной воронке добавляют по 2 мл лимоннокислого натрия, концентрированного аммиака и раствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Затем вливают в воронку 6 мл хлороформа и взбалтывают в течение 1 мин. Дают разделиться слоям и хлороформ сливают в другую делительную воронку, где взбалтывают его в течение 1 мин с 5 мл разбавленного аммиака. Хлороформ сливают в стаканчик, а кислую вытяжку помещают в кварцевую чашку. Хлороформную вытяжку возвращают в воронку и повторяют обработку соляной кислотой. Соединенные кислые вытяжки выпаривают на водяной бане досуха, к остатку добавляют одну каплю азотной и три капли соляной кислот и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток переносят в маленькую колориметрическую пробирку с помощью 0 6 мл воды, которую приливают в два приема. [39]