Cтраница 3
Отгон содержит кислые компоненты, летучие с водяным паром, остаток - - нелетучие компоненты. [31]
Отгон, содержащий основные и нейтральные вещества, количественно переносят в колбу для дистилляции и доводят объем примерно до 100 мл. Прибавляют раствор серной кислоты ( 1: 3) до рН 3 и отгоняют нейтральные соединения в мерную колбу емкостью 100 мл. Объем отгона доводят до метки дважды дистиллированной водой. Раствор содержит нейтральные органические вещества, летучие с водяным паром. [32]
Отгон, колориметрирование и расчет производят так же, как и при определении общего содержания азота, с учетом всех замечаний, сделанных при описании методики этого определения. [33]
Отгон продолжают до тех пор, пока объем отгона нз поставит около 150 - 200 мл. [34]
Отгон ведут в мерную колбутприемник емкость) 50 мл, куда предварительно наливают 20 мн 0 01 н раствора соляной кислоты. [35]
Отгоны объединяют и разбавляют водой до объема 500 мл. [36]
Отгон подкисляют, дистилляцию повторяют, оставляя в колбе небольшой объем жидкости. [37]
Отгон подкисляют цитратным буферным раствором и перегоняют. В этих условиях отгоняются только пиридиновые основания. [38]
Отгон, содержащий летучие фенолы и другие летучие соединения, отбрасывают. Остаток в перегонной колбе охлаждают, на - сыщают поваренной солью и проводят экстракцию четырьмя пор -, цйями диэтилового эфира по 25 мл. [39]
Отгон в приемнике имеет резкий запах уксус ного альдегида. [40]
Отгон в приемнике имеет резкий запах акролеина. [41]
Отгон имеет характерный запах метиламина. [42]
Отгон в приемнике разделяется на два слоя; верхний из них ( бензол) обычно кристаллизуется. Необходимо следить, чтобы эти кристаллы не забили отверстие отводной трубки. [43]
Отгон, содержащий мышьяк, подкисляют НС1, добавляют 10 - 20 мг носителя фосфора в виде соли Na2HPO4 и осаждают фосфор и мышьяк магнезиальной смесью. В раствор добавляют 0 5 г NaCl, нагревают до кипения и осаждают сероводородом сульфид мышьяка. Раствор кипятят, дают скоагулиро-вать выпавшему осадку мышьяка, центрифугируют, промывают 6 N НС1 и водой, растворяют в концентрированной НС1 с КС1О3 и снова повторяют операцию переосаждения. Осадок центрифугируют, промывают последовательно 6N HCI, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень для измерения и взвешивают. [44]
Отгон, содержащий селен, подкисляют НС1 до 8 А, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают 3N НС1 и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2, кипятят до удаления НгО2, добавляют 1 г винной кислоты, 10 - 20 мг носителя фосфора, магнезиальную смесь и аммиаком осаждают магний-аммоний фосфат. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и осадок отбрасывают. Фильтрат подкисляют, добавляют носители фосфора и теллура, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок селена фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают 3 N HC1 и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2 и повторяют осаждение селена солянокислым гидроксиламином. Осадок центрифугируют, промывают 3N НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень и взвешивают. [45]