Отгон
Cтраница 4
Отгон ( 4 - 5 л) состоит из двух слоев: верхнего - маслянистого, слегка окрашенного в зеленый цвет, и нижнего - водного. Верхний маслянистый слой, состоящий, главным образам, из амилового эфира иэовалери ановой кислоты, отделяют в делительной вородке от водного слоя, промывают 109 / о-ным раствором соды ( примерно 75 - 100 г) для удаления из него изовалериановой кислоты, высушивают прокаленным сульфатом натрия и затем фракционируют. [46]
Отгон улавливают в раствор, состоящий из 10 мл дифенилгидразина и 20 мл воды. [47]
Отгон, содержащий летучие фенолы и другие летучие соединения, отбрасывают. [48]
Отгон подкисляют цитратным буферным раствором и перегоняют. В этих условиях отгоняются только пиридиновые основания. Отгон собирают в мерной колбе емкостью 100 мл / разбавляют до метки и отбирают 20 мл для дальнейшего определения. [49]
Отгон, содержащий летучие фенолы и другие летучие соединения, отбрасывают. [50]
Отгон подкисляют цитратным буферным раствором и перегоняют. В этих условиях отгоняются только пиридиновые основания. Отгон собирают в мерной колбе. [51]
Отгон сохранить для дальнейших опытов. Для обнаружения ацетона делают так называемую иодоформенную пробу. К 1 - 2 мл полученного дестил-лята прибавляют равное количество раствора иода в йодистом калии, а затем по каплям раствора едкого кали до исчезновения бурого окрашивания. В случае содержания ацетона образуется желтый осадок йодоформа, который имеет характерный запах. Реакция эта очень чувствительна и позволяет обнаружить содержание в растворе 0 04 % ацетона. [52]
Отгоны летучих представляют собой смесь хлорэтила, этилового спирта, этилового эфира и бензола, которые прежде всего необходимо разделить. Они сконденсированы в холодильниках при вы-саждении ЭЦ. Из холодильников они поступают в флорентийский сосуд, в котором происходит их грубое разделение на два слоя. [53]
 |
Прибор для поглощения газов каплей жидкости.| Прибор Ко-маровского и Полу-эктова для конденсации паров и поглощения газов. [54] |
Отгон в виде капли собирается на нижней части насадки; его переносят в микротигель или на капельную пластинку и производят реакцию. [55]
Отгон из приемника сливают в коническую широкогорлую колбу ( 500 мл), на дне которой находятся 3 - 5 мл 10 % - ного раствора чистого сернистого натрия, споласкивают и доводят объем жидкости до 250 - 300 мл, нагревают до 85 - 90 в течение 15 минут, осторожно приливают соляной кислоты ( 1: 1) до появления запаха сероводорода, добавляют 1 г хлористого аммония и 5 - 10 капель 30 % - ного формалина, причем коллоидальный сернистый осмий почти тотчас свертывается. Затем горячий раствор фильтруют через тигель Г у ч а или через тигель с пористым дном, сперва промывают горячей водой ( 10 минут), не отсасывая досуха, цотом два-три раза спиртом и отсасывают влажный осадок в течение 2 - 3 минут. Наконец, прокаливают в течение 45 - 60 минут до исчезновения голубой окраски пламени водорода. [56]
Страницы: 1 2 3 4