Отгон - аммиак
Cтраница 1
Отгон аммиака проводят в особом приборе, изображенном на рис. 13 5; колба Кьельдаля 5 присоединена для отгона аммиака. Водяной пар образуется в колбе / ( объем 400 - 600 мл), где кипит безазотистая дистиллированная вода. В эту колбу кладут несколько кусочков пемзы, чтобы уменьшить толчки воды при кипении. Колбу закрывают пробкой, куда вставлена стеклянная трубка, опущенная через резиновую пробку в колбу Кьельдаля до дна. Во второе отверстие пробки в колбе 3 вставляют трубку с предохранителем, чтобы избежать возможное перебрасывание щелочи. Воронка 2 служит для прибавления в колбу 3 раствора едкой щелочи. [1]
Перед отгоном аммиака вся аппаратура для перегонки должна быть очищена; этого достигают пропариванием всего прибора с пустой колбой Кьельдаля в течение 15 - 20 мин. Затем приступают непосредственно к отгону аммиака в исследуемых пробах. Прежде чем присоединять колбу 3 к прибору, содержимое ее разбавляют безазотистой дистиллированной водой ( 5 мл), которую вносят так, чтобы обмыть стеклянную пробку-холодильник, если таковая была, и горло колбы Кьельдаля. Затем вместо пустой колбы Кьельдаля, участвовавшей в пропаривании аппарата, присоединяют колбу, в которой производили сожжение исследуемой воды. Погружают в кислоту трубку холодильника. Данное количество щелочи ( 8 мл) достаточно в том случае, если для упаривания и сжигания пошло 1 мл конц. [2]
При отгоне аммиака надо все время помнить, что в колбе всегда создается некоторое разрежение вследствие поглощения аммиака кислотой, поэтому нельзя сначала выключить нагревание, а затем разъединить всю установку для перегонки. Малейшее охлаждение колбы вызовет повышение в ней разрежения, и в нее может быть засосана часть титрованного раствора. Для расчета пользуются формулой обратного титрования. Если вещество содержит влагу, то результат определения пересчитывают на сухое вещество. [3]
Кьельдалю с последующим отгоном аммиака и улавливанием его, как обычно, титрованным раствором bbSCV Пробы растения ввиду возможного наличия в иих нитратного азота сжигались с фенолоерной кислотой. [4]
По разности между количеством серной кислоты в приемнике до отгона аммиака и остатком ее по окончании отгона находят количество аммиака, связанного серной кислотой ( в миллиграмм-эквивалентах), а затем путем пересчета определяют содержание азота в анализируемом веществе в процентах. [5]
По разности между количеством серной кислоты в приемнике до отгона аммиака и остатком ее по окончании отгона находят количество аммиака, связанного серной кислотой ( в мг-экв. [6]
Опытами также доказано, что полное разложение углеаммс-нийных солей и отгон аммиака из раствора наступают только при температуре 103 - 105; разложение мочевины при дестилляции острым, комбинированным и глухим паром было примерно одинаковым. [7]
Окончив сжигание, колбу охлаждают и содержимое переносят в большую жаростойкую колбу для отгона аммиака объемом 750 мл. С этой целью в колбу Кьельдаля осторожно, по стенке горла, приливают около 50 мл дистиллированной воды, перемешивают и переливают содержимое в колбу для отгонки. Горло и расширенную часть колбы Кьельдаля многократно обмывают из промывалки небольшими порциями дистиллированной воды. Обмывание ведут до тех пор, пока колба для отгонки не наполнится наполовину. Тщательно размешав раствор в колбе и наклонив ее, по стенке горла приливают 4-кратное по отношению к объему концентрированной H2SO4 количество 40 % - ного раствора NaOH. Раствор щелочи опускается на дно. Осторожно, не перемешивая содержимого, колбу ставят на штатив прибора для отгона аммиака и закрывают пробкой с каплеуловителем. Для герметичности пробку у края колбы и около трубки каплеуловителя смачивают водой. [8]
Отгон аммиака проводят в особом приборе, изображенном на рис. 13 5; колба Кьельдаля 5 присоединена для отгона аммиака. Водяной пар образуется в колбе / ( объем 400 - 600 мл), где кипит безазотистая дистиллированная вода. В эту колбу кладут несколько кусочков пемзы, чтобы уменьшить толчки воды при кипении. Колбу закрывают пробкой, куда вставлена стеклянная трубка, опущенная через резиновую пробку в колбу Кьельдаля до дна. Во второе отверстие пробки в колбе 3 вставляют трубку с предохранителем, чтобы избежать возможное перебрасывание щелочи. Воронка 2 служит для прибавления в колбу 3 раствора едкой щелочи. [9]
Определение азота по Кьельдалю распадается на 3 стадии: 1) сжигание органических веществ серной кислотой, 2) отгон аммиака, 3) определение аммиака по избытку кислоты в приемнике. [10]
Отработанные регенерационные растворы, содержащие 600 мг / л NH3, будут собираться в специальных резервуарах, а затем направляться в специальную градирню для отгона аммиака или на электролитическую обработку. [11]
 |
Цилиндры. / - Несслера. 2 - Генера. [12] |
Кальций, который реагирует с фосфатом буферного раствора и выпадает в осадок в виде фосфата кальция, что приводит к понижению рН реагирующей жидкости ( и затрудняет отгон аммиака. Присутствие его следов в дистиллированной воде образует осадок ( муть) лри реакции с реактивом Несслера. [13]
 |
Обезвреживание технологических конденсатов методом регенерации. [14] |
После выделения основной массы сероводорода сточная вода забирается из нижней части колонны, прокачивается через теплообменник и с температурой 130 С подается на 18 - 20 - ю тарелку колонны отгона аммиака. [15]
Страницы: 1 2 3