Cтраница 3
Очищенный от двуокиси углерода аммиак ( с небольшой примесью инертных газов) при температуре 50 - 60 С выходит из колонны фракционирования и поступает в конденсатор. Давление в конденсаторе должно соответствовать давлению в колонне дистилляции ( 16 - 18 am), определяет давление в колонне фракционирования ( 16 - 18 am) и в свою очередь зависит от содержания инертных примесей в исходной СО2 и от температуры охлаждающей воды. Благодаря снижению давления удается достигнуть той же степени отгона аммиака в колонне дистилляции, но при более умеренной температуре. [31]
В основе метода лежит классический метод Кьельдаля. При введении дополнительного окислителя перекиси водорода и достижения температуры разложения до 380 С достигается более полное превращение трудноразлагаемых гетероциклических соединений в аммонийные соли. Содержание азота определяется колориметрическим методом, основанным на образовании азокраситедя индофенолового синего непосредственно в реакционной массе без отгона аммиака. [32]
После полного растворения дают остыть до 80 - 90 и соединяют колбу с прибором Кьельдаля для отгонки. В приемник - колбу Эрленмейера емкостью 120 - 150 мл наливают из микробюретки 0 01 N серную кислоту ( обычно достаточно 3 мл) и 5 - 7 мл воды; конец холодильника погружают в жидкость. Через воронку вливают в колбу 60 мл 50 % - ного раствора едкого калия, подогревают колбу горелкой и одновременно пропускают из парообразователя сильную струю пара. Отгон аммиака продолжают 15 мин. [33]
После полного растворения дают остыть до 80 - 90 и соединяют колбу с прибором Кьельдаля для отгонки. В приемник - колбу Эрленмейера емкостью 120 - 150 мл наливают из микробюретки 0 01 N серную кислоту ( обычно достаточно 3 мл) и 5 - 7 мл воды; конец холодильника погружают в жидкость. Через воронку вливают в колбу 60 мл 50 % - ного раствора едкого калия, подогревают колбу горелкой и одновременно пропускают из парообразователя сильную струю пара. Отгон аммиака продолжают 15 мин. [34]
Трубку споласкивают снаружи водой в приемник и через 5 минут после этого прекращают отгонку. Чтобы убедиться в пол-ноге отгона аммиака, к 1 - 1 5 мл отгонной жидкости, взятой из трубки холодильника, добавляют каплю реактива Несслера. Отсутствие желтого окрашивания от капли реактива указывает на полноту отгона. Более просто конец отгона аммиака определяют по лакмусовой бумажке; в такую же пробу отгонного раствора опускают красную бумажку. Если она не синеет, отгон закончен. [35]
Кроме того, в колонне предусмотрена рециркуляция: вода забирается с 23 - й тарелки, охлаждается до 40 С и вновь подается в колонну на 30 - ю тарелку. Рециркуляция способствует обеспечению заданной температуры верха колонны. После выделения основной массы сероводорода сточная вода забирается из нижней части колонны, прокачивается через теплообменник и с температурой 130 С подается на 18 - 20 - ю тарелку колонны отгона аммиака. Температура низа колонны поддерживается на уровне 150 С, а верха - на уровне 116 - 120 С, давление составляет 0 4 МПа. Из верхней части этой колонны отгоняются практически весь аммиак и остатки сероводорода, а снизу отводится очищенная вода. В верхнем отгоне наряду с аммиаком и сероводородом присутствуют и пары воды, поэтому для получения чистого аммиака этот поток направляют в узел конденсации. Вначале поток поступает в воздушный конденсатор, где конденсируется только часть водяного пара, а образовавшийся конденсат возвращается в колонну выделения аммиака. Полная конденсация отгона происходит в конденсаторе-холодильнике при 40 С. При этом имеющийся сероводород полностью реагирует с аммиаком, образовавшиеся сульфид и гидросульфид аммония растворяются в воде. Этот раствор возвращается в колонну отгона сероводорода, а пары аммиака ( 99 - 99 5 %) поступают в узел утилизации аммиака. [36]
В основу разработанной нами ускоренной методики определения isoia положено разложение образца по Къелъдалю. Полнота разложения гетероциклических азотистых соединений в остаточных нефтепродуктах была достигнута путем применения дополнительного окислителя перекиси водорода и повышения температуры разложения с 330 С ( по классическому методу Кьельдаля) до 380 С за счет добавления в реакционную смесь сернокислого калия. Необходимая чувствительность определения достигается испольрованием колориметрического метода обнаружения аммонийного азота. Окрашенное соединение ( индофеноловый синий) образуется при добавлении соответствующих реагентов непосредственно в реакционную смесь без предварительного выделения аммиака. Исключение стадии отгона аммиака также сокращает время анализа. [37]
Окончив сжигание, колбу охлаждают и содержимое переносят в большую жаростойкую колбу для отгона аммиака объемом 750 мл. С этой целью в колбу Кьельдаля осторожно, по стенке горла, приливают около 50 мл дистиллированной воды, перемешивают и переливают содержимое в колбу для отгонки. Горло и расширенную часть колбы Кьельдаля многократно обмывают из промывалки небольшими порциями дистиллированной воды. Обмывание ведут до тех пор, пока колба для отгонки не наполнится наполовину. Тщательно размешав раствор в колбе и наклонив ее, по стенке горла приливают 4-кратное по отношению к объему концентрированной H2SO4 количество 40 % - ного раствора NaOH. Раствор щелочи опускается на дно. Осторожно, не перемешивая содержимого, колбу ставят на штатив прибора для отгона аммиака и закрывают пробкой с каплеуловителем. Для герметичности пробку у края колбы и около трубки каплеуловителя смачивают водой. [38]