Отгон - аммиак
Cтраница 2
Когда бумага начнет легко отделяться от воронки, фильтр вместе с осадком переносят в колбу Кьельдаля, наливают туда 5 - 7 tin концентрированной H2SO4, добавляют катализатор и проводят сжигание; отгон аммиака и расчеты ведут таким же образом, как и при определении общего содержания азота. Результаты определений белкового азота обычно выражают в процентах веса сухого вещества. [16]
При работе одного декарбонатора для одновременного снабжения содовым раствором производств каустической соды и бикарбоната натрия отбор содового раствора для производства бикарбоната натрия можно производить из 6 - й бочки аппарата сверху; в этой бочке уже закончился отгон аммиака из суспензии, а бикарбонат натрия частично разложился и частично перешел в раствор. При таких условиях снижается расход пара на приготовление содового раствора для производства бикарбоната натрия. [17]
 |
Прибор, собранный для отгона аммиака по микромодификации метода Кьельдаля ( пояснения в тексте. [18] |
Открывают зажим на трубке от парообразователя и отгоняют паром аммиак. Отгон аммиака заканчивается за 12 - 15 минут. [19]
При дальнейшем сжигании аминогруппа полностью переходит в аммиак и связывается в сульфат аммония. Последующий отгон аммиака и его определение проводится по методу Кьсльдаля. [20]
После прибавления раствора едкого натра начинают нагревать колбу и отгоняют в приемник ( 5) приблизительно 2 / з объема жидкости, находящейся в отгонной колбе. Конец отгона аммиака в конце опыта проверяют по индикаторной бумаге ( лакмусовой или фенолфталеиновой), после отрицательного результата перегонку можно прекратить. Поднимают конец трубки холодильника, дают стечь последним каплям жидкости в приемник и только тогда прекращают нагревание. [21]
Трубку споласкивают снаружи водой в приемник и через 5 минут после этого прекращают отгонку. Чтобы убедиться в пол-ноге отгона аммиака, к 1 - 1 5 мл отгонной жидкости, взятой из трубки холодильника, добавляют каплю реактива Несслера. Отсутствие желтого окрашивания от капли реактива указывает на полноту отгона. Более просто конец отгона аммиака определяют по лакмусовой бумажке; в такую же пробу отгонного раствора опускают красную бумажку. Если она не синеет, отгон закончен. [22]
Перед отгоном аммиака вся аппаратура для перегонки должна быть очищена; этого достигают пропариванием всего прибора с пустой колбой Кьельдаля в течение 15 - 20 мин. Затем приступают непосредственно к отгону аммиака в исследуемых пробах. Прежде чем присоединять колбу 3 к прибору, содержимое ее разбавляют безазотистой дистиллированной водой ( 5 мл), которую вносят так, чтобы обмыть стеклянную пробку-холодильник, если таковая была, и горло колбы Кьельдаля. Затем вместо пустой колбы Кьельдаля, участвовавшей в пропаривании аппарата, присоединяют колбу, в которой производили сожжение исследуемой воды. Погружают в кислоту трубку холодильника. Данное количество щелочи ( 8 мл) достаточно в том случае, если для упаривания и сжигания пошло 1 мл конц. [23]
Перед прекращением отгонки аммиака опускают приемник, конец холодильника снаружи споласкивают водой из промы-валки ( вода стекает в приемник) и с помощью красной лакмусовой бумажки проверяют наличие аммиака в последней капле конденсата. Если бумажка не меняет цвета, то отгон аммиака считают законченным. Одна капля избытка раствора щелочи дает зеленое окрашивание. [24]
Затем прибавляют 2 мл 20 % - ного раствора хромовой кислоты, закрывают колбочку маленькой вороночкой и кипятят 10 мин до полного позеленения жидкости. Охлаждают раствор и переносят его в плоскодонную колбу емкостью 500 мл для отгона аммиака по Тюрину. [25]
После стриппера 5 раствор карбамида; поступает в разлагатель низкого давлении 7, у которого имеются встроенный теплообменник и вверху ректификационная колонна. В разлагателе 7 при 0 25 МПа и 130 - 140 С происходит разложение оставшегося карбамата и отгон аммиака и диоксида углерода из раствора. Тепло, необходимое для разложения карбамата аммония, обеспечивается подачей пара во встроенный теплообменник. После этого раствор через сепаратор 8 и емкость 9 насосом 10 подают на выпарку, а упаренный раствор на граиулицию. Готовый продукт в виде гранул 1 - 4 мм поступает на склад. [26]
Синтез карбамида проводят при 23 МПа и 180 - 190 С. МПа и направляют в разлагатель среднего давления 6, где при 155 - 158 С происходит почти полное разложение карбамата аммония и отгон аммиака и диоксида углерода из раствора. Раствор карбамида из разлагателя среднего давления дросселируют в разлагатель низкого давления 7 до давления 0 2 - 0 3 МПа, где при 135 С происходит полное разложение карбамата аммония и выделение МНз и С02 из раствора. [27]
После подготовки приемника в колбу Кьельдаля вносят 5 мл 30 - 40 % - ной NaOH и из предварительно нагретого парообразователя пускают пар. Аммиак начинает выделяться и отгоняется в приемник. Отгон аммиака продолжается в течение 15 - 20 минут. [28]
Весьма интересным оказалось, что в процессе нитрификации аммиака в почве, помимо обычных продуктов этого процесса - нитритов и нитратов, образуются также нерастворимые в воде, слабых кислотах и щелочах окисленные соединения азота, вероятно, нитросоединения. После окончания отгона аммиака ( омыляемого азота) в колбу вводился сплав Деварда и отгонялся аммиак, образовавшийся в результате восстановления окисленных соединений азота. [29]
В начало опыта в реакционной смеси определялось содержание аммиачного и общего азота, и затем анализы производились через определенные промежутки времени в пробах в 1 см3, содержавших 0.2 см3 выжатого из культур сока. Аммиачный азот определяется по методу Лонги ( отгон аммиака с магнезией под уменьшенным давлением), общий азот - иодометрически по микрометоду Кьел-даля. [30]
Страницы: 1 2 3