Cтраница 1
![]() |
Схема производства полифенилсилсесквиоксана на основе триацет-оксифенилсилина. [1] |
Отгонка толуола, в процессе которой наблюдается реакция конденсации тригидроксифенилсилана, приводящая к образованию полифенилсилсесквиоксана лестничного строения. [2]
Отгонка толуола из жидкого каучука СКДП методом сброса давления была изучена при температуре нагрева раствора 160 С. [3]
![]() |
Технологическая схема для отгонки растворителя непрерывным методом. [4] |
Отгонка толуола проводится при атмосферном давлении при температуре 110 - 130 С. При этом конденсатор 2 работает как прямой. Отогнанный толуол собирается в приемнике 3, потом его сливают в бак для возвратного толуола 10, а затем он используется для растворения смолы при следующем синтезе. [5]
Отгонку толуола от продукта гетерофункциональной конденсации проводят в два этапа. Из этого сборника толуол-сырец направляют на регенерацию и вновь используют в производстве. По окончании отгонки толуола подают воду в рубашку реактора 5, охлаждают продукт до 60 С и сливают в тару. [6]
Отгонку толуола и дальнейшую поликонденсацию диметилфенилсилазана проводят в кубе 14, представляющем собой ( как и куб 20) стальной эмалированный аппарат с паро-водяной рубашкой и якорной мешалкой. Отстоявшуюся воду из нижней части куба через смотровой фонарь сливают в сборник 9, а осветленный раствор диметилфенилсилазана анализируют на содержание сухого остатка и начинают отгонку толуола. [7]
После отгонки толуола в вакууме с водяной бани остаток смешивают с петролей-ным эфиром ( по весу равным одной трети) и охлаждают до 0 С. Образовавшуюся кристаллическую массу отсасывают и промывают петролейным эфиром. Таким образом выделяют около 3 / 4 циклоацеталя, содержащегося в сыром продукте. Затем от маточного раствора отгоняют петролейный эфир, остаток фракционируют в вакууме. При этом без особых затруднений выделяют и остатки циклоацеталя. [8]
После отгонки толуола, захватывающего вместе с собой выделяющиеся при конденсации спирт и воду, остаток перекристаллизовывают из спирта. [9]
После отгонки толуола приступают к отгонке анилина. Оттуда анилин вакуумом передавливают в мерник 8 и вновь используют для аминирования. [10]
После отгонки толуола получают 290 г основания гоматропина. Из водных маточных растворов экстракцией хлороформом ( 3 раза по 1 5л) выделяют 5 5 г тропика. К 290 г основания гоматропина в 290 г абсолютного этилового спирта прибавляют бро-мистоводородную кислоту плотностью 1 64 - 1 65 до кислой реакции по конго. Продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта с углем. [11]
После отгонки толуола получают 290 г основания гоматропина. Из водных маточных растворов экстракцией хлороформом ( 3 раза по 1 5л) выделяют 5 5 г тропика. К 290 г основания гоматропина в 290 г абсолютного этилового спирта прибавляют бро-мистоводородную кислоту плотностью 1 64 - 1 65 до кислой реакции по конго. Продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта с углем. [12]
После отгонки толуола приступают к отгонке анилина. Оттуда анилин в вакууме передают в мерник 8 и вновь используют для аминирования. [13]
После отгонки толуола приступают к отгонке анилина. Оттуда анилин вакуумом передавливают в мерник 8 и вновь используют для аминирования. [14]
Конец отгонки толуола и поликонденсации продукта определяют по вязкости или по времени желатинизации, а также по сухому остатку. [15]