Отгонка - толуол
Cтраница 4
 |
Технические требования на полиметилфенилсилоксаны, содержащие активные атомы водорода и ванильные группы у атома кремния. [46] |
Полученный в гидролизере нейтральный продукт анализируют на содержание сухого остатка ( 10 - 15 %), фильтруют через переносной фильтр 12 с металлической сеткой и сливают в вакуум-отгонный куб 13 для отгонки толуола. Пары отогнанного толуола поступают в водяной холодильник 14, где конденсируются. Сырой толуол, загрязненный примесями летучих продуктов и воды, из сборника самотеком поступает в отстойник 16, где отделяется от этих примесей. Затем его направляют на регенерацию и вновь используют в производстве. [47]
 |
Коррозионная стойкость сталей в среде продукта конденсации эпихлоргидрина и дифенилолпропана при 20 С в лабораторных условиях.| Коррозионная стойкость сталей в реакционной. [48] |
Опыт работы производства эпоксидных смол показывает, что основное технологическое оборудование, изготовленное из нержавеющей стали 12Х18Н10Т и 12Х18Н9Т ( реактор поликонденсации, отстойно-промывная колонна, мерник эпихлоргидрина, приемник толуольного раствора смолы, аппарат для отгонки толуола), работает без замены и следов коррозионных разрушений в течение 17 - 20 лет. [49]
В раствор 3 г тетрафенил - или тетратолилгидразина в 25 см3 толуола, нагретый, на водяной бане до 90 - 95, пропускают окись азота. После отгонки толуола в вакууме в обоих случаях остаются оранжево-желтые кристаллы иитрозамина. До вакуум-перегонки, перед тем как просасывать через систему воздух, вытесняют окись азота углекислотой. Полученный продукт перекрнсталлизовывают из спирта. [50]
Подкислением содовых вод выделяют салициловую кислоту, которую возвращают в процесс. После отгонки толуола метилсалицилат выделяют перегонкой в вакууме. [51]
Для отгонки толуола используют колбу, снабженную термометром, вакуумметром, холодильником, аллонжем, приемниками для толуола и водного дистиллята, соединенную через пустую склянку с вакуум-насосом. [52]
После отгонки толуола в вакууме собирают фракцию 129 - 134 при 24 - 25 мм ( 215 г); в колбе остается 65 г смолы. Экстракция смолы эфиром дает дополнительно 9 2 г N-винил - Е - капролактама. [53]
После отгонки толуола в вакууме собирают фракцию 129 - 134 при 24 - 25 мм ( 215 г); в колбе остается 65 г смолы. Экстракция смолы эфиром дает дополнительно 9 2 г N-винил-е - капролактама. [54]
 |
Выделение п-ксилола низкотемпературной кристаллизацией. [55] |
Предложен усовершенствованный способ одностадийной кристаллизации / г-ксилола в интервале температур минус 50 - - 70 С непрерывной промывкой продукта в стадии центрифугирования толуолом. После отгонки толуола получается 99 7 % - ный n - ксилол. [56]
Во второй реактор ( см. рис. 4), оборудованный обратным холодильником и мешалкой, загружают толуольный раствор смолы Э-40, включают нагрев и механическую мешалку и отгоняют толуол под вакуумом 600 - 650 мм рт. ст. при температуре 60 - 110 С. Полноту отгонки толуола проверяют путем определения сухого остатка. По достижении сухого остатка не менее 90 / о отключают вакуум и включают охлаждение. Массу нагревают до 170 - 180 С и при этой температуре выдерживают до достижения температуры плавления 72 - 82 С, после чего быстро сливают в противень. [57]
Конец отгонки определяют по - полному прекращению выделения толуола, контролируемого по смотровому фонарю, и аналитически. При отгонке толуола проходит и основной процесс конденсации силанола. [58]
Перегонку с паром, при которой удаляется избыток толуола, можно вести из той же колбы, благодаря чему не происходит потерь, связанных с перенесением смеси из колбы в колбу. По окончании отгонки толуола ( примечание 3) смесь тщательно охлаждают, декантируют водный раствор хлористого алюминия и соляной кислоты через воронку Бюхнера и осадок, не извлекая из колбы, промывают небольшим количеством холодной воды. Осадок, остающийся на фильтре, присоединяют к веществу в колбе. Он состоит почти исключительно из л-толуил-0 - бензойной кислоты, частично находящейся в кристаллическом состоянии, а частично - в виде маслянистых комков. К этому осадку прибавляют заранее приготовленный нагретый раствор 50 г углекислого натрия в 1 л воды. Для нагревания и перемешивания через смесь пропускают сильную струю острого пара. Еще горячей жидкость фильтруют, фильтрат переносят в 2-литровый стакан и кислоту осаждают прибавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. Толуил-о-бензойная кислота выделяется в виде быстро кристаллизующегося масла. Жидкость с осадком охлаждают льдом, продукт отсасывают и сушат на воздухе. [59]
Страницы: 1 2 3 4