Cтраница 2
Аналогичные трудности возникают и при многократно описанных методах отделения кремния от фтора отгонкой фтора в виде BF3 действием борной кислоты в присутствии концентрированных сильных кислот. Относительный успех этих методов связан с малой скоростью растворения кварца. Как показали А. А. Васильев с сотрудниками [160], потери аморфной кремнекислоты оказываются весьма значительными. [16]
При анализе горных пород, силикатов и руд для отделения фтора от сопутствующих элементов применяют метод отгонки фтора в виде SiF4 или H2SiFe, а также метод разложения образца щелочным сплавлением. При этом кремневую кислоту, полуторные окислы и другие мешающие компоненты отделяют при помощи карбоната аммония. [17]
При анализе горных пород, силикатов и руд для отделения фтора от сопутствующих элементов применяют метод - отгонки фтора в виде SiF4 или в виде H2SiF6, а также метод разложения образца щелочным сплавлением. В последнем случае кремневую кислоту, полуторные окислы и другие посторонние компоненты отделяют при помощи карбоната аммония. [18]
Широко применяемый метод отделения фтора ( фторидного) из неорганических соединений и из остатка после сжигания органических образцов основывается на отгонке фтора из раствора, сильно подкисленного нелетучей минеральной кислотой. В течение многих лет считалось, что фтор отгоняется в виде кремнефтористоводородной кислоты или четырехфтористого кремния. [19]
Для перевода фтора в раствор можно применять три способа: 1) растворение навески породы в 5 % - ном растворе НС1, 2) сплавление с содой и выщелачивание сплава водой, 3) отгонку фтора ( в виде P SiFe) с серной или хлорной кислотой в присутствии стеклянных бус. [20]
Для перевода фтора в раствор можно применять три метода: 1) растворения в 5 % - ной соляной кислоте, 2) сплавления с содой, причем фториды переходят в водную вытяжку, и 3) отгонки фтора в виде H2SiF6 с H2SO; или HClOi в присутствии стеклянных бус. [21]
Существует два варианта этого метода, различающихся главным образом по способу выделения фтора в раствор и отделению мешающих примесей. В случае применения отгонки фтора в виде J - SiFe возможен и третий вариант. Собственно метод количественного определения фтора колориметрическим титрованием во всех вариантах по существу одинаков. [22]
Большинство фторсодержащих минералов, встречающихся в горных породах, разлагается серной или хлорной кислотой только отчасти, а многие минералы совсем не разлагаются. Поэтому ни один из методов, основанных на отгонке фтора после разложения этими кислотами, не может быть использован непосредственно для определения фтора в породе без предварительного ее сплавления. При анализе разлагаемых кислотами фторидов или после сплавления пробы с карбонатом натрия фтор можно определить отгонкой, но если присутствует аморфная кремнекислота, ее надо предварительно удалить ( стр. Обычно применяют метод Берцелиуса, по которому пробу сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия и экстрагируют фтор из плава водой. Этот способ дает возможность одновременно определять и кремнекислоту. Следует, однако, отметить, что при анализе таких материалов, которые одновременно со фтором содержат большие количества кальция и фосфат-ионов 1, например фосфатных пород, таким способом полностью экстрагировать фтор не удается. При анализе этих пород, по-видимому, единственным способом отделения фтора является его отгонка. [23]
Отделению фторид-ионов в виде фторида кальция мешают все катионы, образующие с фторид-ионами комплексные соединения. Поэтому чаще всего применяются другие способы разделения, излагаемые ниже, особенно отгонка фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты. [24]
Отделению фторид-ионов в виде фторида кальция мешают все катионы, образующие с фторид-ионами комплексные соединения. Поэтому чаще всего применяются другие способы разделения, излагаемые ниже, особенно отгонка фтора в виде кремнефтористоводородной кис лоты. [25]
Студенистая кремнекислота, образующаяся, когда пробу предварительно сплавляют со щелочным плавнем, замедляет отделение фтора. Если отношение SiO2: F по весу превышает 50, то добиться полноты отгонки фтора становится очень трудно. [26]
Было изучено влияние различных мешающих веществ, таких, как кремневая кислота и алюминий [6], на отгонку фтора. На основании результатов многочисленных исследований были установлены основные факторы, обеспечивающие количественное выделение фтора. [27]
После такого сплавления получается зернистым нерастворимый остаток, удерживающий весь кремнезем. Фтор из такой пробы отгоняют со смесью 20 мл НС104 и 2 мл Н3РО4 ( добавка фосфорной кислоты позволяет производить отгонку фтора в присутствии больших количеств алюминия) при 135 - 140 С. [28]
После такого сплавления получается зер-нистый нерастворимый остаток, удерживающий весь кремнезем. Фтор из такой пробы отгоняют со смесью 20 мл НС1 ( и 2 мл Н3РО4 ( добавка фосфорной кислоты позволяет производить отгонку фтора в присутствии больших количеств алюминия) при 135 - 140 С. [29]
Соединительная трубка сделана из термостойкого стекла или кварца. Холодильник укреплен над приемником / - круглодонной колбой, используемой для проведения отгонки в интервале температур 130 - 135 С. Описание прибора для отгонки фтора в интервале температур 130 - 135 С приведено на стр. [30]