Cтраница 3
К анализируемому раствору ( не содержащему хлоридов) прибавляют 15 мл концентрированной серной кислоты и немного стеклянной ваты. Нагревают до 160 С и поддерживают эту температуру во время отгонки, прибавляя по каплям воду. Если проба содержит фтор, то он отгоняется в виде кремнефтористоводородной кислоты. Когда отгонка фтора прекратится, в чем можно убедиться с помощью какого-нибудь из реактивов на фтор [ ализарин-циркониевого или сали-цилат - железНого ( 111), см. Фтор, стр. [31]
ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ - качественное га колич. F, CI, Вг и J, входящих в состав различных соединений; проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. Нерастворимые в воде вещества, содержащие галогены ( Gl, Br, J), разлагают либо кислотами ( азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калия или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-тами в присутствии Si02 ( кварц, стекло) с последующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным паром при темп-ре ок. Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с кароонатами калия или натрия и экстракция водой ( о разрушении органич. [32]
ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ - качественное и колич. F, CI, Вг и J, входящих в состав различных соединений; проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. Нерастворимые в воде вещества, содержащие галогены ( С1, Вг, ), разлагают либо кислотами ( азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калия или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-тами в присутствии Si02 ( кварц, стекло) с последующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным паром при темп-ре ок. Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой ( о разрушении органич. [33]
Выбор способов выделения фтора и перевода его в раствор зависит от состава породы. В боратовых породах с высоким содержанием фтора и бора можно применять растворение или сплавление, так как присутствие бора замедляет отгонку. Если бора мало-1 - 5 %, то следует применять именно отгонку, так как растворение и сплавление связаны с необходимостью последующего отделения мешающих определению фтора примесей - кремневой кислоты, полуторных окислов и сульфатов - что занимает много времени. Кроме того, объемистые осадки, образующиеся при осаждении полуторных окислов и сульфатов, могут увлекать фтор из раствора. Операция отделения мешающих примесей может быть заменена отгонкой фтора из приготовленных растворов. [34]
Для определения фтора 0 2 - 0 3 г прокаленной почвы спекают в платиновом титле с двукратным количеством юмеои соды и поташа. Плав выщелачивают водой, фильтрат переносят в колбу для отгонки емкостью 150 мл, нейтрализуют серной кислотой и отгоняют фтор. Воронку споласкивают несколькими миллилитрами воды, прибавляют 25 мл H2SO4 ( уд. Смесь в колбе тщательно перемешивается слабым током воздуха ( 10 - 20 пузырьков. Жидкость начинает кипеть при ПО0 С. По достижении этой температуры отгонка фтора практически заканчивается. Объем собранного дистиллята равен 50 - 60 мл. [35]
Отгонку при постоянной температуре, как правило, проводят при 130 - 135 С. За время, необходимое для полного выделения фтора, из анализируемого объекта в дистиллят попадают лишь следы серной кислоты. Для поддержания в реакционной колбе постоянной температуры ( постоянной концентрации серной кислоты) в нее подают водяной пар. Его количество и обогрев колбы регулируют так, чтобы температура не поднималась выше 135 С и была не ниже 130 С; при более низкой температуре существенно увеличивается продолжительность количественного выделения фтора. В качестве источника кремния используют только кварцевый песок. Продолжительность отгонки определяется объемом накопленного дистиллята. Большое значение имеет объем дистиллята при отгонке фтора из объектов, содержащих аморфную кремнекислоту. В этом случае, чем больше навеска вещества, взятая для отгонки, тем больше дистиллята необходимо собрать для обеспечения количественного выделения фтора. Например, при определении фтора в кормовых фосфатах из фосфоритов Каратау при навеске 0 5 г достаточно получить 250 мл дистиллята, а чтобы выделить весь фтор из навески 5 г - не менее 1500 мл. [36]
С до постоянного веса и прокаливают в муфеле при 500 С. Для определения фтора 0 2 - 0 3 г прокаленной почвы спекают - в платиновом тигле с двукратным количеством смеси соды и поташа. Плав выщелачивают водой, фильтрат переносят в котбу для отгонки емкостью 150 мл, нейтрализуют серной кислотой и отгоняют фтор. Воронку споласкивают несколькими миллилитрами воды, прибавляют 25 мл H2S04 ( уд. Смесь в колбе тщательно перемешивается слабым током воздуха ( 10 - 20 пузырьков / мин), после чего в течение часа медленно нагревают колбу. Жидкость начинает кипеть при 110 С. По достижении этой температуры отгонка фтора практически заканчивается. Объем собранного дистиллята равен 50 - 60 мл. [37]
С до постоянного веса и прокаливают в муфеле при 500 С. Для определения фтора 0 2 - 0 3 г прокаленной почвы спекают в платиновом тигле с двукратным количеством смеси соды и поташа. Плав выщелачивают водой, фильтрат переносят в колбу для отгонки емкостью 150 мл, нейтрализуют серной кислотой и отгоняют фтор. Воронку споласкивают несколькими миллилитрами воды, прибавляют 26 мл H2SO4 ( уд. Смесь в колбе тщательно перемешивается слабым током воздуха ( 10 - 20 пузырьков / мин), после чего в течевие часа медленно нагревают колбу. Жидкость начинает кипеть при ПО С. По достижении этой температуры отгонка фтора практически заканчивается. Объем собранного дистиллята равен 50 - 60 мл. [38]