Отделение - кальций
Cтраница 1
Отделение кальция и магния от сопутствующих примесей в минеральном сырье является сложной аналитической задачей. Применение метода экстракции во многом облегчает ее решение. Эти методы были применены в основном к анализу высокочистых веществ и чистых солей. [1]
Отделение кальция от фосфорной кислоты проводили также при помощи катионита КУ-2, затем кальций вымывали соляной кислотой и в полученном солянокислом растворе кальций определяли спектрофотометри-чески с нафтолгидроксаматом натрия. В результате обменной реакции образуется окрашенная нафтолгидроксамовая кислота, окраска которой пропорциональна количеству кальция. [2]
Отделение кальция в виде оксалата допустимо лишь при наличии таких количеств его, которые остаются в растворе после карбонатного осаждения, так как оксалат кальция в значительной степени захватывает литий и последний не удаляется при промывании осадка. [3]
Для отделения кальция от бария используют, как указывалось, экстракцию экстрагентом AT. Мешающее влияние оксалат-ионов устраняют их разрушением-прокаливанием. [4]
После отделения кальция раствор, содержащий не более 0 01 2 - 3KeMga, выпаривают до 100 - 120 мл, прибавляют к нему метилоранжевый и подкисляют соляной кислотой до перехода окраски индикатора от желтой к красной, затем приливают туда раствор двузамещенного фосфорнокислого натрия. Если после приливания раствора фосфорнокислого натрия выпадает осадок, его растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. После того как начнет появляться осадок, прекращают прибавление гидроокиси аммония и стараются вызвать дальнейшее образование осадка из пересыщенного раствора путем энергичного перемешивания. Медленное приливание гидроокиси аммония является весьма существенным фактором для получения крупнокристаллического осадка. [5]
Для отделения кальция от стронция необходимо прибегать к выщелачиванию безводных нитратов такими растворителями, как абсолютные этанол и эфир, ацетон 5, ледяная уксусная кислота в или азотная кислота ( уд. Этот метод часто применяют для отделения малых количеств стронция от больших количеств кальция, но имеется мало данных, свидетельствующих о его пригодности для отделения небольших количеств кальция от больших количеств стронция. [6]
Для отделения кальция от больших количеств магния [ 141J использовано осаждение гидроокиси магния в щелочной среде в присутствии комплексона III. Кислотность раствора при этом контролируют по индигокармину. [7]
После отделения кальция в виде оксалата кальция жидкость, полученную после центрифугирования осадка, обрабатывают серной кислотой с небольшим количеством 30 % - ного раствора перекиси водорода. При этом удаляются не только избыток оксалата, но и белки крови. После минерализации раствора магний титруют прямо 0 01 М раствором комплексона. [8]
После отделения кальция фильтрат подкисляют 3 мл соляной кислоты ( 1), выпаривают до 100 - 150 мл и охлаждают. Если при этом выпадают аммонийные соли, добавляют немного воды, подогревают и снова охлаждают. [9]
Для отделения кальция от стронция необходимо извлекать безводные ниграты такими растворителями, как абсолютные этанол и эфир, ацетон4 или азотная кислота ( уд. Этот метод часто применяли для отделения малых количеств стронция от больших количеств кальция, но имеется мало данных, свидетельствующих о его пригодности для отделения небольших количеств кальция от больших количеств стронция. [10]
Для отделения кальция от магния обычно пользовались двумя методами: 1) с применением метилового спирта и 2) методом, основанным на разной растворимости прокаленных окислов магния и кальция. [11]
Метод отделения кальция и стронция от солей бария, основанный на различной растворимости хлоридов щелочноземельных металлов в соляной кислоте и нитратов в азотной кислоте, с последующим осаждением хромата бария из раствора соли [5] также является трудоемким, малопроизводительным и не позволяет получать продукт в больших количествах. [12]
 |
Зависимость экстракции Са, Sr и Ва от кислотности среды.| Зависимость экстракции бария от его концентрации ( ге-10 - 3 М раствор В а. [13] |
При отделении кальция от Al, Gr, Sn и Ti необходимо промывать экстракты щелочным раствором. В a, Sr и Be требуют переэкстракции. Затруднено отделение кальция от гидролизующихся в щелочной среде металлов. [14]
При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, основанный на различной растворимости неорганических солей ( а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [ 108J, заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Кальций может быть отделен от Sr, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1 43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [15]
Страницы: 1 2 3 4