Cтраница 3
Действительно хороших методов отделения кальция, стронция и бария друг от друга не существует. Все методы несовершенны и могут дать правильные результаты только вследствие взаимно компенсирующихся ошибок. [31]
Менее надежный путь отделения кальция, находящегося в прокаленном остатке пирофосфата магния, но вместе с тем допускающий открытие малых количеств железа и алюминия, которые могли раньше при осаждении аммиаком не выпасть в осадок, заключается в следующем. [32]
Действительно хороших методов отделения кальция, стронция и бария друг от друга не существует. Все метрды несовершенны и могут дать правильные результаты только вследствие взаимно компенсирующихся ошибок. [33]
Менее надежный путь отделения кальция, находящегося в прокаленном остатке пирофосфата магния, но вместе с тем допускающий открытие малых количеств железа и алюминия, которые могли раньше при осаждении аммиаком не выпасть в осадок, заключается в следующем. [34]
Наиболее простым методом отделения кальция и магния от различных солей, например от хлористого аммония, является - сублимационный. [35]
Наиболее трудной задачей является отделение кальция от магния и щелочноземельных элементов, которые, как правило, мешают определению кальция. Эти проблемы не были решены и введением в практику аналитической химии комплексонометрии. Поэтому очень часто приходится прибегать к обогащению пробы. [36]
Фильтрат, полученный после отделения кальция, - собирают в чашку или стакан емкостью 10 - 15 мл, осторожно упаривают на водяной бане, по возможности досуха, чашку накрывают часовым стеклом, к остатку в чашке добавляют 2 мл царской водки и упаривают почти досуха; обработку царской водкой повторяют снова. [37]
Хорошо зарекомендовал себя метод отделения кальция от фосфатов осаждением его оксалатом в присутствии цитрата аммония. [38]
Ниже приводятся два метода отделения кальция от магния. Оксалатный метод основан на том, что большую часть магния предварительно отделяют от кальция аммиаком; остающиеся при этом небольшие количества магния определению кальция не мешают. Анализ заканчивают, осаждая кальций оксалатом аммония. Метод рекомендуется для содержаний 0 2 % Са и более. [39]
Хорошие результаты получаются в случае отделения кальция от магния при помощи вольфраматов. Резкое различие в растворимости вольфраматов кальция и магния позволяет отделять кальций от подавляющих количеств магния. [40]
Дальнейшая обработка описана ниже в разделе Отделение кальция, стронция и бария друг от друга ( стр. [41]
Магний определяют в фильтрате, после отделения кальция. Фильтрат доводят до кислой реакции добавлением азотной кислоты и выпаривают до объема 100 мл. Упаренный раствор нагревают до 45 и добавляют к нему 1 г фосфорнокислого натрия-аммония, предварительно растворенного в 50 мл дистиллированной воды. В этом растворе осаждают магний добавлением по каплям концентрированного, а затем разбавленного раствора аммиака до тех пор, пока образующийся от аммиака осадок не перестанет растворяться при перемешивании. В случае невыпадения осадка после 2 - 3 минут размешивания, добавляют еще 2 - 3 капли разбавленного аммиака и еще раз перемешивают 2 - 3 минуты. По окончании осаждения добавляют избыток концентрированного аммиака и, после суточного стояния, раствор фильтруют, смывая осадок 2 5 % - ным раствором аммиака. В случае, если осадок окрашен, его смачивают азотной кислотой и снова прокаливают и взвешивают. [42]
Магний определяют в фильтрате, после отделения кальция. Фильтрат доводят до кислой реакции добавлением азотной кислоты и выпаривают до объема 100 мл. Упаренный раствор нагревают до 45 и добавляют к нему 1 г фосфорнокислого натрия-аммония, предварительно растворенного в 50 мл дистиллированной воды. В этом растворе осаждают магний добавлением по каплям концентрированного, а затем разбавленного раствора аммиака до тех пор, пока образующийся от аммиака осадок не перестанет растворяться при перемешивании. В случае невыпа - дения осадка после 2 - 3 минут размешивания, добавляют еще 2 - 3 капли разбавленного аммиака и еще раз перемешивают 2 - 3 минуты. По окончании осаждения добавляют избыток концентрированного аммиака и, после суточного стояния, раствор фильтруют, смывая осадок 2 5 % - ным раствором аммиака. В случае, если осадок окрашен, его смачивают азотной кислотой и снова прокаливают и взвешивают. [43]
Определение магния производят в растворе ( после отделения кальция в виде оксалата) осаждением о-оксихи-нолином в аммиачной среде. [44]
Оксалат кальция используется для гравиметрического определения и отделения кальция. [45]