Отделение - кальций
Cтраница 2
 |
Зависимость экстракции бария от его концентрации ( ге-10 - 3 М раствор В а. [16] |
При отделении кальция от Al, Cr, Sn и Ti необходимо промывать экстракты щелочным раствором. В a, Sr и Be требуют переэкстракции. Затруднено отделение кальция от гидролизующихся в щелочной среде металлов. [17]
При отделении кальция от магния оксалатным методом обычная величина растворимости оксалата магния может быть превзойдена. Однако оксалат магния проявляет ярко выраженную тенденцию образовывать пересыщенные растворы51 52 и затем медленно осаждаться на оксалате кальция. Растворимость MgC2O4 2Н2О при 22 С составляет всего 0 036 г на 100 ли раствора47, но в присутствии 4 г моногидрата оксалата аммония на 100 мл она увеличивается, в результате образования комплекса с оксалатом, до 0 187 г на 100 мл. Послеосаждение магния можно предотвратить путем добавления достаточно большого избытка оксалата аммония, но если в фильтрате приходится определять магний, то избыточных количеств оксалата следует избегать, поскольку разрушение больших количеств оксалата затрудняет анализ. [18]
При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, основанный на различной растворимости неорганических солей ( а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [ 108J, заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Кальций может быть отделен от Sr, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1 43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [19]
Когда для отделения кальция применяется осаждение одним карбонатом аммония, щелочные металлы содержат также несколько десятых миллиграмма хлорида кальция. В этом случае кальций следует дополнительно отделить осаждением небольшим количеством щавелевой кислоты из аммиачного раствора. Фильтрат затем выпаривают досуха и избыток сксалата аммония разрушают прокаливанием. Остаток смачивают каплей соляной кислоты, которую удаляют выпариванием, и после этого снова определяют вес хлоридов. [20]
Когда для отделения кальция применяется осаждение одним карбонатом аммония, щелочные металлы содержат также несколько десятых миллиграмма хлорида кальция. В этом случае кальций следует дополнительно отделить осаждением небольшим количеством щавелевой кислоты из аммиачного раствора. Фильтрат затем выпаривают досуха и избыток оксалата аммония разрушают прокаливанием. Остаток смачивают каплей соляной кислоты, которую удаляют выпариванием, и после этого снова определяют массу хлоридов. [21]
Фильтрат после отделения кальция переносят в чашку и выпаривают досуха, осадок прокаливают до удаления белого дыма; остаток смачивают 3 мл НС1 уд. Перед осаждением к раствору приливают НС1 ( уд. Приливают 30 мл 5 % - ного раствора динатрийфосфа-та, нагревают до кипения и медленно при помешивании приливают 10 % - ный раствор аммиака до появления желтой окраски. [22]
Фильтрат после отделения кальция переносят в чашку и выпаривают досуха, осадок прокаливают до удаления щдото-дыма -; зстатек смачивают4 млШ1Л уд, веса 474д добавляют 50 мл воды и нагревают. Перед осаждением к раствору приливают НС1 ( уд. Приливают 30 мл 5 % - ного раствора динатрийфосфа-та, нагревают до кипения и медленно при помешивании приливают 10 % - ный раствор аммиака до появления желтой окраски. [23]
Описаны способы отделения кальция при помощи специфических или групповых реагентов. Так, например, бариевая соль нитрозо - К-соли ( C10H508NS2Na2) 2 - ВаС12 в отличие от соответствующей соли кальция ( C10H508NS2Na2) 2 - CaCl2 нерастворима в соляной кислоте. От небольших количеств стронция кальций может быть отделен при помощи ферро-цианида, так как только кальций дает труднорастворимый ферро-цианид кальция и калия. Тетрафторидборнатрия осаждает только GaF2, оставляя в растворе ион стронция. [24]
Найдены способы отделения кальция от ряда элементов в присутствии комплексона III; этим путем удается отделять кальций от железа ( Ш), никеля, редкоземельных и других элементов [1750-1753], что использовано для определения кальция в ферритах [1752], феррохроме [1754] и некоторых других соединениях. [25]
Описаны способы отделения кальция при помощи специфических или групповых реагентов. Так, например, бариевая соль нитрозо - К-соли ( C10H508NS2Na2) 2 - ВаС12 в отличие от соответствующей соли кальция ( C10H508NS2Na2) 2 - CaCl2 нерастворима в соляной кислоте. От небольших количеств стронция кальций может быть отделен при помощи ферро-цианида, так как только кальций дает труднорастворимый ферро-цианид кальция и калия. Тетрафторидборнатрия осаждает только GaF2, оставляя в растворе ион стронция. [26]
В фильтрате после отделения кальция определяют магний. [27]
Осаждение проводят после отделения кальция в виде оксалата, который отфильтровывают. Осадок оксихинолята магния отфильтровывают через стеклянный пористый тигель, промывают 3 % - ным раствором аммиака и высушивают при 105 - 110 С. [28]
В фильтрате после отделения кальция осаждают магний, как указано при весовом определении, в виде гексагидрата фосфата магния и аммония. Раствор отделяют от осадка фильтрованием через фильтровальную трубочку с пористой стеклянной массой, промывают вначале аммиаком, а затем 2 мл метилового спирта, беря для каждого промывания - 0 5 мл. [29]
В растворе после отделения кальция осаждают магний в виде магнийаммонийфосфата, для чего к раствору прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл двузамещенного фосфата аммония. [30]
Страницы: 1 2 3 4