Cтраница 1
Отделение селена и теллура от серы. [1]
Отделение селена от других продуктов деления основывается на восстановлении элементарного селена сернистым газом. Первичное выделение селена основывается на дистилляции бромидов Se, Ge и As при кипячении раствора с 40 % бромистоводо-родной кислотой. [2]
Отделение селена от германия и мышьяка осуществляется восстановлением соединений селена сернистым газом или солянокислым гидроксиламином. Образующийся при этом элементарный селен имеет в качестве примесей другие осколки деления и в особенности радиоактивный цирконий. Последующая очистка селена от примесей, в частности от циркония, ниобия и родия, достигается путем отгонки в виде тетрабромида селена из раствора бромистоводородной кислоты. Из дистил-лата, содержащего тетрабромид селена, действием SO2 производится осаждение элементарного селена, который после высушивания и взвешивания поступает на измерение активности. [3]
Отделение селена и теллура друг от друга. [4]
Отделение селена и теллура от серы. При пи-ритной плавке медных руд значительная часть селена улетучивается и конденсируется вместе с серой, которая содержит 0 015 - 0 05 % Se, меньшее количество теллура и до 0 5 % As. Еще больше селена ( - 0 15 %) содержится в сере, выпадающей в виде шлама при анодном растворении никелевых файнштейнов. Сплавлением и фильтрацией эту серу отделяют от скрапа и большей части металлических примесей. Отделить селен и теллур от серы можно ректификацией. [5]
Отделение селена и теллура друг от друга. [6]
Объемно-аналитическое отделение селена от теллура описано L i 11 m a n п ом. Теллуристая кислота окрашивает серную кислоту, содержащую кодеин, в красноватый или бледно-синий цвет только по истечении довольно продолжительного времени. [7]
После отделения селена фильтрат доводят соляной кислотой до концентрации НС1 - 5 г-экв / л и сероводородом осаждают сульфиды мышьяка и германия. К полученному раствору добавляют фтористоводородную кислоту и пропускают сероводород. [8]
Для отделения селена от теллура полученную массу прокаливают при 425 - 480D С. При этом большая часть двуокиси селена возгоняется ( около 90 %) и улавливается в холодильнике. Оставшаяся сухая масса, называемая кеком, выщелачивается водой для удаления медного купороса, а затем едким натром и водой для перевода теллура в раствор. После нейтрализации раствора серной кислотой выделяется двуокись теллура. Двуокись селена восстанавливают до селена действием двуокиси серы; аналогичное восстановление двуокиси теллура производят прокаливанием с углем или электролизом ее раствора в щелочи. [9]
Для отделения селена и теллура рекомендованы также дистилляционные методы. Так, селениды и теллуриды отгоняются в токе хлора при нагревании. Необходимо иметь в виду, что летучесть галогенидных соединений теллура значительно понижается в присутствии серной или фосфорной кислот, а также при разбавлении водой. В настоящее время дистилляционные методы отделения селена и теллура применяются редко. [10]
Для отделения селена от теллура полученную массу прокаливают при 425 - 480 С. При этом большая часть оксида SeO2 возгоняется ( около 90 %) и улавливается в холодильнике, а затем восстанавливается до селена действием сернистого газа. [11]
После отделения селена дистилляцией количество элемента определяли колориметрически, а химический выход - измерением активности. [12]
Этим достигается отделение селена от теллура и от других элементов. [13]
Фильтрат после отделения селена разбавляют водой на / з объема, нагревают до 50 - 60 С и восстанавливают теллур газообразным сернистым газом. Выделившийся теллур отфильтровывают через взвешенный фильтр с пористой пластинкой № 4, промывают горячей соляной кислотой, дистиллированной водой, а затем этиловым спиртом. Оса-дек сушат при температуре 105 - 110 С и взвешивают. [14]
Фильтрат после отделения селена разбавляют водой до 2 7 N НС1, добавляют - 0 5 г Na2SO3 и кипятят в колбе с обратным холодильником - 15 мин. Образовавшийся осадок элементарного теллура отфильтровывают и промывают горячей 2 - 3 N НС1 и водой. [15]