Cтраница 2
Фильтрат после отделения селена кипятят в течение 20 - 30 мин, чтобы полностью удалить сернистый газ. Затем объем раствора доводят водой до 350 - 500 мл, нагревают до кипения и прибавляют небольшими порциями 50 % - ный раствор SnCU до восстановления железа, затем еще 3 мл для осаждения теллура. Раствор нагревают до коагуляции осадка и оставляют на ночь. На другой день осадок теллура отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают раствором НС1 ( 1: 20) и растворяют на водяной бане в 0 мл НС1 ( уд. Фильтрат помещают в колбу емк. [16]
Основные методы отделения селена и теллура сводятся к выделению их из кислых растворов в элементарном состоянии различными восстановителями. Большей частью восстановление проводят сернистым ангидридом 2 в солянокислой среде, причем селен и теллур должны находиться в четырехвалентном состоянии. Азотная кислота должна отсутствовать. [17]
Основные методы отделения селена и теллура сводятся к выделению их из кислых растворов в элементарном состоянии различными восстановителями. Большей частью восстановление проводят сернистым газом2 в солянокислой среде, причем селен и теллур должны находиться в четырехвалентном состоянии. Азотная кислота должна отсутствовать. [18]
Некоторые методы отделения селена от теллура описаны в разделе, относящемся к теллуру. [19]
В методике предусмотрено отделение селена и теллура от сопутствующих компонентов: As, Pb, Cu, Zn, Fe, Hg, Mo и других мешающих примесей путем осаждения определяемых элементов в элементарном состоянии различными восстановителями, при различных концентрациях солянокислого раствора. [20]
Наиболее распространенным способом отделения селена и теллура от других элементов является восстановление их до элементарного состояния. В большинстве случаев осаждение селена и теллура в элементарном состоянии производят при 70 - 100, осаждение их сернистым газом - при комнатной температуре и при нагревании на кипящей водяной бане, при повышенном и нормальном давлении. [21]
Наиболее распространенным методом отделения селена и теллура от других элементов является восстановление их до элементарного состояния. Исследован процесс восстановления селенистой кислоты солянокислым гидразином в зависимости от концентрации азотной и соляной кислот, температуры и продолжительности процесса. Мнкрограммозые количества селенистой кислоты в этих условиях практически полностью восстанавливаются за час. Одновременное восстановление теллурнстой кислоты происходит при низкой кислотности и температуре выше 70 С. [22]
При разбавлении фильтрата после отделения селена до концентрации соляной кислоты 2 Л / в осадок выделяется 95 % теллура. [23]
Предложены также экстракционные методы отделения селена и теллура от сопутствующих элементов и их разделения. Однако, несмотря на перспективность, они еще недостаточно широко разрабатываются и применяются. [24]
Было предложено использовать его в качестве реактива для отделения селена и теллура от других элементов. Сначала получается осадок красного цвета, который при кипении приобретает черный цвет. Восстановление селенитов действием гидразина в щелочной среде [74] не приводит к количественному выделению селена, поскольку в процессе реакции всегда образуются также селениды. [25]
При необходимости осадить теллур в солянокислом фильтрате после отделения селена концентрацию кислоты в растворе снижают упариванием на паровой или водяной бане при температуре ниже 100 С, Если селен осаждали гидроксиламином в виннокислом или лимоннокислом растворе, фильтрат упаривают до 50 мл, затем обрабатывают 25 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 15 мл 15 % - ного раствора солянокислого гидразина и в дальнейшем поступают так, как указано выше. [26]
Для регенерации сравнительно дорогой гидразиновой соли из фильтрата после отделения селена, дают ей выкристаллизоваться из соединенных фильтратов и очищают ее перекристаллизацией. Маточные растворы выпаривают и вновь подвергают кристаллизации. [27]
Методы, применяемые для выделения селена из других видов сырья, для отделения селена от серы практически не пригодны. [28]
![]() |
Аппарат для отделения селена от теллура. [29] |
Химическая комиссия Общества германских металлургов и горняков применяет в качестве арбитражного метода для отделения селена от теллура метод Lenher a и Smith a 3 дающий отличные результаты. [30]