Отделение - висмут
Cтраница 1
Отделение висмута от больших количеств меди и кадмия указанным методом никаких затруднений не представляет, необходимо только тщательно отмыть осадок. [1]
Отделение висмута должно предшествовать отделению меди электролизом и желательно также-выделению свинца в виде сульфата, потому что висмут частично осаждается электролизом вместе с медью и при некоторых условиях может загрязнить осадок сульфата свинца. Осаждение висмута в виде оксибромида и оксихлорида висмута является лучшим методом отделения небольших количеств висмута от свинца и кадмия. Большие количества висмута могут быть отделены в виде оксибромида или в виде основного нитрата. Каждый из этих методов может также служить для отделения висмута от меди, по для этой цели обычно применяется осаждение карбонатом аммония. [2]
Отделение висмута от свинца методом внутреннего электролиза3 может быть проведено точно и быстро, если применять прибор без диафрагмы ( см. стр. [3]
Отделение висмута от меди дестилляцией в струе сухого НС1, предложенное Яннашем [726] по Фридгейму и Якобиусу [576], дает совершенно неудовлетворительные р езультаты. [4]
Отделение висмута в виде и Обогащенную пробу смешив с угольным порошком ( ИСП-2 Отделение, висмута в виде ос го нитрата. [5]
Отделение висмута электролизом было использовано Д. И. Рябчиковым [10] при определении малых количеств редкоземельных элементов в висмуте. [6]
Отделение висмута должно предшествовать отделению меди электролизом и желательно также - выделению свинца в виде сульфата, потому что висмут частично осаждается электролизом вместе с медью и при некоторых условиях может загрязнить осадок сульфата свинца. Осаждение висмута в виде оксибромида и оксихлорида висмута является лучшим методом отделения небольших количеств висмута от свинца и кадмия. Большие количества висмута могут быть отделены в виде оксибромида или в виде основного нитрата. Каждый из этих методов может также служить для отделения висмута от меди, но для этой цели обычно применяется осаждение карбонатом аммония. [7]
Отделение висмута от свинца методом внутреннего электролизах может быть проведено точно и быстро, если применять прибор без диафрагмы ( см. стр. [8]
Для отделения висмута одновременно от свинца, меди, и кадмия наибольшего внимания заслуживает метод Мозера и Максимовича [85], проверенный нами в указанной выше работе. Этог метод имеет ряд недостатков: выделение висмута гидролизом при помощи смеси КВг КВгО3 ведется в объеме 200 - 300 мл, что связано с довольно долгим кипячением для удаления брома и фильтрованием значительных объемов жидкости. Кроме того, при более или менее значительных количествах меди часть ее может восстановиться до Си2Вг2 и адсорбироваться осадком бромокиси висмута. [9]
Для отделения висмута от свинца, меди, кадмия, цинка и других элементов большое практическое значение имеют методы гидролиза карбонатом аммония, окисью ртути, фор-миатом натрия, бромид-броматной смесью, пиридином. Весьма эффективные результаты дает осаждение висмута при помощи гидролиза из гомогенного раствора ( например, при помощи уротропина), когда нет местного избытка осадителя. При этом получается более чистый и легко фильтрующийся осадок основной соли. [10]
Для отделения висмута от кадмия [737] раствор нитратов объемом 25 - 30 мл, содержащий около 5 мл свободной азотной кислоты, приливают тонкой струей к смеси 15 мл конц. Немедленно на дно выпадает желтый осадок. [11]
Для отделения висмута одновременно от свинца, меди и кадмия наибольшего внимания заслуживает метод Мозера и Максимовича [88], проверенный нами в указанной выше работе. Этот метод имеет ряд недостатков: выделение висмута посредством гидролиза при помощи смеси КВг КВгО3 ведется в объеме 200 - 300 мл, что связано с довольно долгим кипячением для удаления брома и фильтрованием значительных объемов жидкости. Кроме того, при более или менее значительных количествах меди часть ее может восстановиться до Cu2Br2 и адсорбироваться осадком бромокиси висмута. [12]
 |
Полярографическая волна восстановления висмута и свинца в растворе. [13] |
Для отделения висмута практически от всех сопутствующих му в минеральном сырье элементов очень удобен анионный обмен. Связь висмута с анионитом настолько прочна, что его не удается элюировать соляной кислотой любой концентрации, даже сильно разбавленной. [14]
Для отделения висмута от свинца, меди, кадмия или цинка азотнокислый раствор осторожно нейтрализуют содой до появления медленно исчезающей при взбалтывании мути, разбавляют водой до 200 - 300 мл, прибавляют 2 г бромата калия или натрия и нагревают до кипения. Образовавшпяся при добавлении бромата муть при этом обычно растворяется. Если же остается, то ее растворяют прибавлением нескольких капель разбавленной азотной кислоты. Затем к кипящему раствору прибавляют но каплям 10 % - ный раствор бромида калия ( или натрия) до появления интенсивной окраски от свободного брома и одновременного помутнения раствора. Затем раствор недолго кипятят в накрытом стакане, пока окраска не станет светложелтой, вновь прибавляют бромид калия и продолжают кипятить. Если при последующем прибавлении бромида калия pacfBOp не окрашивается в интенсивный цвет, то удаляют весь бром кипячением. [15]
Страницы: 1 2 3 4