Cтраница 2
Для отделения висмута от теллура Браунер и Кузьма [ 362J окисляют щелочной раствор теллурита персульфатом аммония до теллурата, избыток персульфата разрушают кипячением, раствор подкисляют серной кислотой и осаждают висмут ( и сурьму) сероводородом. Избыток сероводорода удаляют пропусканием двуокиси углерода и осадок сульфида висмута отфильтровывают. В фильтрате определяют теллур. [16]
Для отделения висмута от сурьмы, олова, мышьяка, молибдена, селена и теллура сульфиды этих металлов обрабатывают несколько раз теплым раствором сульфида аммония. При этом сурьма, четырехвалентное олово, мышьяк, молибден и другие элементы переходят в раствор в виде сульфосолей, а висмут остается в осадке. В присутствии сульфида двухвалентного олова обработку ведут полисульфидом аммония ( сульфид двухвалентного олова нерастворим в ( NH4) 2S [ 566 ( стр. [17]
Для отделения висмута от мышьяка Венгер и Цимерман [1350] обрабатывают смесь Bi2S3 и As2S3 аммиаком и перекисью водорода при умеренном подогревании. При этом Ая253 переходит в раствор. [18]
Для отделения висмута от таллия Мозер и Брукл [970] осаждали висмут в виде BiPOr В фильтрате находится таллий. Осадок кристаллического фосфата висмута после прокаливания взвешивают. [19]
Для отделения висмута от свинца по Эльснеру [500] к азотнокислому раствору прибавляют хромат калия до тех пор, пока еще образуется осадок. Свинец при этом находится в осадке, а висмут остается в растворе. [20]
Для отделения висмута от серебра Яннаш и Гейман [733] обрабатывают навеску металлического висмута и сухого нитрата серебра в дестил-ляционном сосуде разбавленной HNOs, избыток последней удаляют пропусканием нагретого до 120 воздуха и затем производят дестилляцию в токе сухого НС1 при 260 в течение 2 час. Хлорид висмута улавливается в приемнике разбавленной соляной кислотой. В остатке находится хлорид серебра. Разделение происходит очень легко. Метод дает удовлетворительные по точности результаты. [21]
Для отделения висмута от соосажденных элементов применена экстракция диэтилдитиокарбамината висмута хлороформом. В присутствии цианистого калия платиновые металлы, медь и никель карбаминатов не образуют. Железо может быть сязано в тартратный комплекс. Таким образом, при рН 10 - 12 в присутствии тартратов и цианидов влияние мешающих примесей полностью устраняется. [22]
Для отделения висмута от серебра к раствору нитратов обоих металлов медленно приливают на холоду смесь 15 мл конц. Осадок висмута отфильтровывают, промывают разбавленным раствором аммиака и прокаливают до окиси. При больших количествах ртути требуется переосаждение. [23]
Для отделения висмута от меди осаждают висмут смесью 50 мл 3 % - ной перекиси водорода и 15 мл конц. Осадок висмута тщательно промывают смесью Н2О2, NH3 и Н2О ( в отношении 2: 1: 8), затем теплым аммиаком ( 1: 8) и под конец горячей водой. При точных анализах осадок растворяют в азотной кислоте и повторяют осаждение. [24]
Для отделения висмута от цинка [735] навеску висмута и цинка ( по 0 3 - 0 45 г каждого металла) растворяют в азотной кислоте, раствор выпаривают и остаток растворяют в 5 мл конц. Этот раствор приливают при непрерывном перемешивании к свежеприготовленной смеси 25 мл 3 - 4 5 % - ной перекиси водорода и 15 мл конц. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают. При точных анализах осадок растворяют в разбавленной ( 1: 4) азотной кислоте и повторяют осаждение. Содержание Si02 в перекиси водорода должно быть известно. В фильтрате определяют цинк. [25]
При отделении висмута для предупреждения гидролиза необходимо прибавление достаточного количества соляной кислоты. Для предупреждения гидролиза соединений сурьмы рекомендуется прибавить 3 - 5 г винной кислоты. [26]
При отделении висмута одновременно от меди, свинца и кадмия во время выпаривания азотнокислого раствора на водяной бане вся медь переходит в осадок вместе с висмутом. Свинец и кадмий извлекают 0 2 % - ным раствором нитрата аммония. Из фильтрата осаждают свинец в виде сульфата и кадмий - поташом. Остаток, содержащий висмут и медь, растворяют в разбавленной азотной кислоте и отделяют висмут от меди или карбонатом аммония или цианистым калием, как обычно. Судя по числам, полученным Леве, этот метод дает удовлетворительные результаты. [27]
При отделении висмута от ртути в виде основного нитрата получаются неудовлетворительные результаты [ 726 ( стр. [28]
При отделении висмута от ртути в виде ВЮС1 получаются неудовлетворительные результаты [ 804, ( стр. [29]
При отделении висмута от больших количеств меди, кадмия и цинка переосаждение не требуется. [30]