Отделение - сурьма
Cтраница 1
Отделение сурьмы от олова может быть произведено по одному из следующих методов. [1]
Отделение сурьмы от германия и других мешающих элементов производится экстракцией эфиром пиридин-иодидного комплекса сурьмы. [2]
Отделение сурьмы от мешающих элементов производят экстракцией эфиром ее ппридиниодидного комплекса из сернокислого раствора, содержащего винную кислоту. [3]
Отделение сурьмы от миллиграммовых количеств меди, висмута и некоторых других металлов экстракцией раствором диэтилдитиокарбамата диэтиламмония в хлороформе описано в гл. [4]
Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75 - 100 мл, приливают равный объем этилацетата и энергично встряхивают в течение 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку для выпаривания. Раствор выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 10 мл диметилформамида. В четыре пробирки последовательно наливают по 2 мл анализируемого раствора, одну пробирку оставляют без изменения, в остальные добавляют соответственно 0 01; 0 02 и 0 03 мкг Mg. Далее во все пробирки приливают по 3 мл диметилформамида, 0 05 мл буфера ( 0 005 М раствор изобутиламина) И 0 25 мл раствора быс-салицилальэтилендиамина. [5]
Для отделения сурьмы от сопутствующих элементов используют методы ее осаждения в виде сульфида Sb2S3 P кислом растворе. [6]
 |
Сорбция MFe смолой Дауэкс 50WX8 пз растворов 0 1 н. Н28О4 1н. HF ( 1, 0 1 н. Н2804 0 5н. HF ( 2 п 0 1 н. H2S04 0 1 H. HF ( 3. [7] |
Для отделения сурьмы от микропримесей In можно пользоваться минимальными объемами рабочего раствора, но объем 40 мл удобен потому, что в нем растворение больших навесок сурьмы проходит легче. [8]
Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75 - 100 мл, приливают равный объем этилацетата и энергично встряхивают в течение 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку для выпаривания. Раствор выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 10 мл диметилформамида. В четыре пробирки последовательно наливают по 2 мл анализируемого раствора, одну пробирку оставляют без изменения, в остальные добавляют соответственно 0 01; 0 02 и 0 03 мкг Mg. Далее во все пробирки приливают по 3 мл диметилформамида, 0 05 мл буфера ( 0 005 М раствор изобутиламина) И 0 25 мл раствора бмс-салицилальэтилендиамина. [9]
При отделении сурьмы на катионообменниках ее часто связывают винной кислотой в несорбируемые комплексы. Этим способом ионы Sn2, Fe3, Cu2 и Cd2 при подходящем рН отделяют от сурьмы. [10]
Сульфидный метод отделения сурьмы ( III) пригоден в основном для выделения ее из материалов, не содержащих значительных количеств элементов, осаждающихся сероводородом в кислой среде. [11]
В фильтрат после отделения сурьмы при перемешивании вводят 8 - 10 капель пергидроля для окисления таллия и 0 5 мл хлорного железа. Осаждают таллий концентрированным аммиаком, прибавляя последний в избытке до растворения белого осадка гидроокиси кадмия и сверх того еще 10 мл. Раствор упаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку добавляют 2 мл НС1, 2 мл воды и 0 5 мл нитрита натрия. [12]
Реакция применяется для отделения сурьмы от олова. [13]
Растворение пробы и отделение сурьмы производят так же, как описано в гл. NaOH, 15 капель пергид-рола и кипятят 5 мин. Полученный щелочной раствор переносят в коническую колбу, фольгу и стакан ополаскивают два-три раза возможно малыми порциями воды, осторожно добавляют в колбу 1 5 мл H2SO4 ( уд. Содержимое колбы нагревают 10 мин. [14]
В фильтрат после отделения сурьмы при перемешивании вводят 8 - 10 капель пергидроля для окисления таллия и 0 5 мл хлорного железа. Осаждают таллий концентрированным аммиаком, прибавляя последний в избытке до растворения белого осадка гидроокиси кадмия и сверх того еще 10 мл. Раствор упаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку добавляют 2 мл НС1, 2 мл воды и 0 5 мл нитрита натрия. [15]
Страницы: 1 2 3 4