Cтраница 3
Автор описывает ряд практических случаев применения этого метода, например отделение сурьмы от меди и отделение висмута от олова и цинка. [31]
Восстановление иона сурьмы металлическим железом используется в ходе анализа для отделения сурьмы от олова. [32]
Автор описывает ряд практических случаев применения этого метода, например отделение сурьмы от меди и отделение висмута от олова и цинка. [33]
Сульфид натрия следует также предпочесть, когда в осадке должен остаться сульфид меди, тогда как сульфид калия более желателем для отделения сурьмы. [34]
Фотометрический метод определения сурьмы основан на способности комплекса SbCliT давать с бриллиантовым зеленым соединение, извлекаемое в слой бензола ( ксилола, толуола) и окрашивающее его в сине-зеленый цвет. Отделение сурьмы от основы сплавов производят цементацией сурьмы на оловянном электроде из солянокислого раствора. [35]
Сурьма ( Ш) экстрагируется в виде нейтральных молекул SbX3 и в виде комплексных кислот HSbX4, сурь-ма ( 7) - главным образом в виде комплексных кислот. Для отделения сурьмы от других элементов чаще всего используют экстракцию простыми эфирами сурьмы ( У) из растворов соляной кислоты или сурьмы ( Ш) углеводородами и их замещенными из растворов серной кислоты и иодида щелочного металла. [36]
Для определения алюминия в треххлористой сурьме навеску образца 0 4 г растворяют в пробирке в 10 мл соляной кислоты ( 1: 1), добавляя в процессе растворения 2 - 3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75 - 100 мл, приливают этиловый эфир уксусной кислоты в количестве, равном объему пробы, и энергично встряхивают 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 20 мл ацетатного буферного раствора. В четыре пробирки наливают по 5 мл анализируемого раствора, в три из них добавляют соответственно 0 01; 0 02 и 0 03 мкг алюминия. Затем во все пробирки приливают по 0 02 мл раствора салицилаль-о-аминофенола. [37]
Для определения магния в треххлористой сурьме навеску образца 0 4 г растворяют в пробирке в 10 мл соляной кислоты, добавляя в процессе растворения 2 - 3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75 - 100 мл, приливают равный объем этилацетата и энергично встряхивают 1 мин. [38]
Навеску треххлористой сурьмы 0 5 г растворяют в кварцевой пробирке в 10 мл соляной кислоты ( 1: 1), добавляя в процессе растворения 2 - 3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75 - 100 мл, приливают равный объем этилаце-тата и энергично встряхивают в течение одной минуты. Экстракцию сурьмы повторяют четыре раза. [39]
Метод основан на нефелометрическом определении хлора по реакции образования хлорида серебра. Определение проводят без отделения сурьмы, которую удерживают в растворе в виде фторидного комплекса. Для оценки степени помутнения раствора используется прибор, основанный на эффекте Тиндаля. [40]
Двухвалентное олово железом не восстанавливается. На этом основано отделение сурьмы от олова. [41]
Метод основан на нефелометрическом определении хлора по реакции образования хлорида серебра. Определение проводят без отделения сурьмы, которую удерживают в растворе в виде фторидного комплекса. Для оценки степени помутнения раствора используется прибор, основанный на эффекте Тиндаля. [42]
Большинство методов, предложенных для анализа высокочистой сурьмы, предусматривают экстракционное отделение основы и концентрирование примесей. Во всех описанных приемах для отделения сурьмы выпаривают концентрат пробы с угольным порошком, содержащим 4 % NaGl. Кальций определяют по аналитической линии 3179 3 А. [43]
В настоящее время высокоселективные фотометрические методы определения сурьмы отсутствуют. Поэтому большое значение имеют методы отделения сурьмы от сопутствующих элементов. Экстракция Sb ( V) из раствора соляной кислоты эфиром [584, 1931] или из иодидсодер-жащего раствора серной кислоты бензолом [2343] недостаточно селективна. Более селективна экстракция купфероната Sb ( III) хлороформом из сильнокислого раствора. Вместе с сурьмой экстрагируются Bi, Си, Fe, Hf, Mo, Nb, Pd, Та, Th, Ti, U и W. Различным методам определения Sb мешают разные элементы из этой группы, так что имеется возможность выбора в зависимости от состава пробы. [44]
Если в кислый раствор, содержащий ионы [ SnCle ] и [ SbCl6 ] s, пропустить сероводород, то выделяются сульфиды SnS2 и SbgSs; но в присутствии избытка фосфорной кислоты, маскирующей ион олова в виде комплексного соединения с фосфат-ионом, осаждается только сульфид сурьмы. Это различие в свойствах используется для отделения сурьмы от олова. [45]