Отделение - сурьма
Cтраница 2
Азотнокислый раствор после отделения сурьмы нейтрализуют 1 моль / л раствором соды Na2CO3 до начала помутнения, прибавляют двух-трехкратный объем концентрированного раствора аммиака и нагревают до 40 - 50 С. В осадке остаются гидроксиды катионов пятой группы. [16]
Из известных методов отделения сурьмы важнейшие основаны на свойствах ее сульфида. Так, сурьма отделяется от элементов, не входящих в группу сероводорода, осаждением сероводородом в кислом растворе ( стр. Далее, сурьму можно отделить: от мышьяка - осаждением очень мало растворимого сульфида последнего в сильно солянокислом растворе ( стр. Из всех этих методов отделения наиболее важным является отделение мышьяка в сильно солянокислом растворе, так как мышьяк во всех методах мешает определению сурьмы. [17]
Из известных методов отделения сурьмы важнейшие основаны на свойствах ее сульфида. Так, сурьма отделяется от элементов, не входящих в группу сероводорода, осаждением сероводородом в кислом растворе ( стр. Далее, сурьму можно отделить: от мышьяка - осаждением очень мало растворимого сульфида последнего в сильно солянокислом растворе ( стр. Из всех этих методов отделения наиболее важным является отделение мышьяка в сильно солянокислом растворе, так как мышьяк во всех методах мешает определению сурьмы. [18]
Осадок на фильтре после отделения сурьмы обрабатывают горячей концентрированной НС1 с Н202, раствор разбавляют водой в 4 раза и снова осаждают CuS в присутствии носителей цинка, кадмия и индия. Осадок центрифугируют, промывают НС1 ( 1: 4), водой и растворяют в концентрированной НС1 с Н2О2 при нагревании. В раствор добавляют носители Fe и In ( по 10 мг) и осаждают гидроокиси аммиаком. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и отбрасывают. Раствор доводят до рН 8 - 9 и осаждают медь а-бензоиноксимом в присутствии носителей кадмия и цинка. Осадок растворяют в HNO3, упаривают досуха н несколько раз обрабатывают хлорной кислотой для разрушения н-бензо-иноксимата меди. Сухой остаток растворяют в 3N НС1 и вновь осаждают сульфид меди в присутствии обратных носителей индия, кадмия н цинка. [19]
Осадок на фильтре после отделения сурьмы обрабатывают горячей концентрированной НС1 с Н2Ог, раствор разбавляют водой в 4 раза и снова осаждают CuS в присутствии носителей цинка, кадмия и индия. Осадок центрифугируют, промывают НС1 ( 1: 4), водой и растворяют в концентрированной НС1 с Н2О2 при нагревании. В раствор добавляют носители Fe и In ( по 10 мг) и осаждают гидроокиси аммиаком. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и отбрасывают. Раствор доводят до рН 8 - 9 и осаждают медь а-бензоиноксимом в присутствии носителей кадмия и цинка. Осадок растворяют в HNO3, упаривают досуха и несколько раз обрабатывают хлорной кислотой для разрушения о-бензо-иноксимата меди. Сухой остаток растворяют в 3 V HC1 и вновь осаждают сульфид меди в присутствии обратных носителей индия, кадмия и цинка. [20]
Осадок сульфида мышьяка после отделения сурьмы растворялся в концентрированной соляной кислотен присутствии хлората калия, затем проводилась дистилляция треххлористого мышьяка и восстановление до металла гипофосфитом натрия. [21]
Предложены и другие методы отделения сурьмы от мешающих элементов: при анализе сплавов цветных металлов - экстракция сурьмы из 1 - 2Н растворов соляной кислоты, содержащих лимонную кислоту и оксалат, этилацетатом [77]; при определении сурьмы в горных породах - осаждение сероводородом из серно-виннокис-лых растворов на коллекторе ( меди) с последующим удалением галлия и остатков железа экстракцией из 1Н соляной кислоты изопро-пиловым эфиром [178]; при определении в воде и солях [179], металлическом свинце [180] и сплавах [181] - осаждение сурьмы на двуокиси марганца из азотнокислых растворов. [22]
В литературе описан метод отделения сурьмы от олова при помощи ионного обмена. В качестве ионита применен амберлит ИР-120 и винная кислота как комплексообразователь. [23]
В литературе описан метод отделения сурьмы от олова при помощи ионного обмена. В качестве ионита применен амберлит ИР-120 и винная кислота как комплек-сообразователь. К солянокислому раствору, содержащему 25 мг облученной сурьмы, прибавляют 0 4 % - ную винную кислоту, доводят до рН 1 и пропускают через колонку, содержащую амберлит ИР-120. Сурьму-125 вымывают раствором соляной кислоты ( рН 1) и 0 4 % - ной винной кислотой. [24]
 |
Переносный штатив с набором капельниц и реагентов. [25] |
Это различие в свойствах и используется для отделения сурьмы от олова. [26]
Для определения мышьяка к фильтрату ( после отделения сурьмы) прибавляют концентрированную соляную кислоту в количестве 30 % от объема фильтрата, избыток в 30 - 50 % 0 1 N раствора соли двухвалентного хрома и кипятят 2 - 3 мин. Осадок элементарного мышьяка отфильтровывают через плотный бумажный фильтр или через бумажную кашицу, промывают раствором хлорида аммония до тех пор, пока в промывных водах Окраска метилоранжа не станет оранжевой или желтой. Осадок с фильтром переносят в стеклянную банку с притертой пробкой вносят 10 - - 15 мл 5 % - ного раствора бикарбоната натрия, прибавляют определенный объем титрованного раствора йода ( 20 - 25 ллО 02 - 0 05 Л), избыток которого через 5 - 10 мин, оттитровывают раствором тиосульфата натрия. [27]
Кхоросани и Кхундкар использовали катионит цеокарб-225 для отделения сурьмы от железа, меди, кобальта и кадмия. [28]
Кхоросани и Кдундкар использовали катионит цео-карб-225 для отделения сурьмы от железа, меди, кобальта и кадмия. [29]
Применение метилового или кристаллического фиолетового избавляет от необходимости проводить отделение сурьмы от железа и галлия. [30]
Страницы: 1 2 3 4