Отделение - германий
Cтраница 1
Отделение германия от основных количеств очень многих элементов осуществляется соосаждением его с двуокисью кремния из 20 % - ных растворов H2SO4 - Недостатками этого метода являются сравнительно низкая сорбционная способность SiO2 по отношению к германию ( 0 1 г SiO2 сорбирует 0 1 мг Ge), трудность количественного выделения германия из геля SiO2, а также отсутствие данных о величинах концентраций кремния и германия в растворе, обеспечивающих количественное осаждение последнего. [1]
Отделение германия в данном случае производят дистилляцией тетрахлорида с последующим осаждением германия сероводородом. При более высоком содержании германия определение может быть выполнено осаждением германомолибденовой кислоты о-оксихинолином с весовым или объемным окончанием. [2]
Отделение германия от мешающих элементов производят экстракцией его тетрахлорида из 9 N HC1 четыреххлористым углеродом. [3]
 |
Экстракция германия из растворов соляной кислоты. [4] |
Для отделения германия от большинства элементов обычно используют его экстракцию четыреххлористым углеродом из солянокислых растворов. Экстракционное равновесие устанавливается очень быстро - за 1 - 1 5 мин. В присутствии фторид-ионов извлечение сильно уменьшается. [5]
Для отделения германия от других элементов Нойес и Брей рекомендуют следующий прием. Около 1 г твердого вещества кипятят в течение 10 мин. НВг, причем дестиллат собирают в насыщенный раствор брома. Дестиллат вместе с бромом выливают затем обратно в дестилляционную колбу и перегоняют до тех пор, пока объем жидкости в последней не уменьшится до 3 мл. Дестиллат собирают в приемник с 5 ял насыщенного раствора брама. Приемник охла-ждают в ледяной воде. [6]
Для отделения германия от других элементов Нойес и Брей рекомендуют следующий прием. Около 1 г твердого вещества кипятят в течение 10 мин. НВг, причем дестиллат собирают в насыщенный раствор брома. Дестиллат вместе с бромом выливают затем обратно в дестилляционную колбу и перегоняют до тех пор, пока объем жидкости в последней не уменьшится до 3 мл. Дестиллат собирают в приемник с 5 мл насыщенного раствора брама. Приемник охла - ждают в ледяной воде. [7]
Для отделения германия ( II) от германия ( IV) непригодны методы, связанные со значительным повышением температуры, поскольку в этом случае возможно диспропорционирование соединений Gc-11. GelV, переведя последний в дистиллят. [8]
Для отделения германия от других элементов используются также методы, основанные на применении сероводорода и сульфидов щелочных металлов. Так как германий относится к подгруппе мышьяка сероводородной группы металлов, он может быть осажден сероводородом из кислых растворсв, а затем отделен от элементов подгруппы меди обработкой сульфидного осадка сульфидами или полисульфидами щелочных металлов. Кроме того, в кислых растворах, содержащих фтористоводородную кислоту, германий ведет себя подобно олову, благодаря чему его можно отделять от мышьяка ( III) и сурьмы ( III), которые в этих условиях осаждаются сероводородом ( стр. Количественное осаждение германия в виде сульфида происходит значительно труднее, чем осаждение большинства других элементов сероводородной группы. [9]
Для отделения германия от других элементов используются также методы, основанные на применении сероводорода и сульфидов щелочных металлов. Так как германий относится к подгруппе мышьяка сероводородной группы металлов, он может быть осажден сероводородом из кислых растворов, а затем отделен от элементов подгруппы меди обработкой сульфидного осадка сульфидйми или полисульфидами щелочных металлов. Кроме того, в кислых растворах, содержащих фтористоводородную кислоту, германий ведет себя подобно олову, благодаря чему его можно отделять от мышьяка ( III) и сурьмы ( III), которые в этих условиях осаждаются сероводородом ( стр. Количественное осаждение германия в виде сульфида происходит значительно труднее, чем осаждение большинства других элементов сероводородной группы. [10]
Экстракционный метод отделения германия от других элементов по селективности равноценен методу перегонки германия в виде тетрахлорида и превосходит его по скорости и простоте выполнения. Необходимо принять меры, чтобы в солянокислом растворе, обрабатываемом четыреххлористым углеродом 7, не присутствовало никаких нерастворимых веществ, которые могут удерживать германий. [12]
Сравнительно недавно для отделения германия от посторонних элементов при колориметрическом его определении по реакции с фенилфлуороном предложено 2 вместо дистилляции применять экстракцию четыреххлористым углеродом. Коэффициент распределения не зависит от концентрации германия в исходном растворе. При низких концентрациях германия равновесие наступает очень быстро после встряхивания раствора с четыреххлористым углеродом в продолжение 1 - 2 мин. [13]
Для проверки полноты отделения германия от мешающих элементов были составлены и проведены через весь ход анализа смеси, содержащие все реагенты, применяемые для разложения проб минерального сырья, основные породообразующие компоненты и большие количества мешающих элементов - меди, сурьмы, олова и галлия. [14]
Более селективным методом отделения германия является экстракция его четыреххлористым углеродом из солянокислого раствора с последующей реэкстракцией водой. При уменьшении концентрации резко падает количество экстрагируемого германия. [15]
Страницы: 1 2 3 4