Отделение - германий
Cтраница 3
Бор сопутствует германию во многих природных материалах [ 8, 9J, Представляло интерес выяснить возможность использования ионообменной хроматографии для отделения германия от бора. [31]
При действии на раствор германия сероводородом в присутствии плавиковой или щавелевой кислот осадок GeS2 не выпадает, что можно использовать для отделения германия от мышьяка, сурьмы и олова. В дальнейшем, однако, вследствие сложности определения германия в присутствии плавиковой кислоты, раствор необходимо выпарить для ее удаления. Во избежание потерь германия к раствору перед выпариванием следует добавить серную или фосфорную кислоту. [32]
При действии на раствор германия сероводородом в присутствии плавиковой или щавелевой кислот осадок GeS2 не выпадает, что можно использовать для отделения германия от мышьяка, сурьмы и олова. В дальнейшем, однако, вследствие сложности определения германия в присутствии плавиковой кислоты, раствор необходимо выпарить для ее удаления. Во избежание потерь германия к раствору перед выпариванием следует добавить серную или фосфорную кислоту. [33]
При повышенном содержании германия водный раствор в мерной колбе емкостью 50 мл разбавляют водой до 35 - 40 мл, добавляют удвоенное количество указанных выше реактивов, разбавляют до метки, перемешивают и колориметриуют, как после отделения германия дистилляцией. [34]
При анализе германиевых пленок [ 108, 336, 336а ], а также двуокиси и тетрахлорида германия [ 108, 239, 240, 336а, 684 ] примеси ( Ga, In, Bi и др.) концентрируют при отделении германия отгонкой в виде тетрахлорида из солянокислого раствора пробы. Селен отделяется дистилляцией в виде SeBr4, а примеси ( Ga, Li, Na, К, Са) определяют методом пламенной фотометрии. [35]
Для концентрирования примеси мышьяка в тетрахлориде германия применены условия, предложенные в работе И. Г. Шафрана с сотрудниками [ 4J: к смеси HNOs и НС1 ( среда должна быть 9 N по HC1), помещенной в стеклянную делительную воронку, добавляют 10 - 20 г GeGL и четыреххлори-стый углерод для отделения германия экстракцией. К водному слою, после отделения германия, добавляют 20 мг графитового порошка, на котором концентрируют мышьяк, выпаривая смесь досуха на водяной бане. В концентрате определяют мышьяк спектральным путем. [36]
После добавления КМп04 мышьяк переходит в нелетучий As ( V) и остается в дистилляционной колбе. Для отделения германия от мышьяка последний перед отгонкой восстанавливают также до элементного состояния порошком меди. Сравнительным изучением методов отделения германия экстракцией и отгонкой в виде GeCl4 показано, что оба метода дают одинаково хорошие результаты. Однако экстракционное отделение проводится более быстро. [37]
Прекрасно проходит отделение германия от сурьмы кипячением с соляной кислотой и хлором ( стр. [38]
Наиболее подходящим методом концентрирования германия является метод дистилляции германия в виде тетрахлорида из солянокислой среды в присутствии окислителя. При этом происходит отделение германия почти от всех мешающих элементов, за исключением образующих летучие хлориды - олова, сурьмы и мышьяка. Известно, что мышьяк только в трехвалентной форме образует летучие хлориды и, если вести дистилляцию германия в присутствии окислителя, главным образом хлора, мышьяк не перейдет в дистиллят. Олово ( IV) удаляют переводом его в нелетучее фосфорнокислое соединение. Способ такого концентрирования германия позволяет провести его полярографическое определение на фоне 6N НС1 с применением гипофосфита кальция и 0 2 % - ного раствора желатины для подавления максимума. [39]
Для концентрирования примеси мышьяка в тетрахлориде германия применены условия, предложенные в работе И. Г. Шафрана с сотрудниками [ 4J: к смеси HNOs и НС1 ( среда должна быть 9 N по HC1), помещенной в стеклянную делительную воронку, добавляют 10 - 20 г GeGL и четыреххлори-стый углерод для отделения германия экстракцией. К водному слою, после отделения германия, добавляют 20 мг графитового порошка, на котором концентрируют мышьяк, выпаривая смесь досуха на водяной бане. В концентрате определяют мышьяк спектральным путем. [40]
Очень немногие элементы ( если они вообще имеются) в виде следов можно определить колориметрически так же легко, как германий. Благоприятное положение этого элемента объясняется сочетанием хороших методов отделения германия и очень чувствительных методов окончательного определения его. [41]
 |
Прибор для дистилляции тетрахлорида германия. [42] |
Предварительное отделение мешающих элементов производится при дистилляции тетрахлорида германия в процессе разложения руды соляной п фосфорной кислотами. С), что используется в аналитической химии для отделения германия от сопутствующих его элементов. [43]
Перегонка трехвалентного мышьяка из солянокислого раствора является наиболее удовлетворительным методом отделения мышьяка от других членов этой группы, за исключением германия и селена. Последние встречаются редко и отделяются, как указано в разделах Отделение германия, стр. В обычных случаях в предварительных отделениях необходимости нет, и мышьяк восстанавливают и перегоняют, как описано в гл. Если в оставшемся растворе должны быть проведены другие разделения, следует выбрать такой восстанавливающий реактив, чтобы он при этих операциях не мешал. [44]
Перегонка трехвалентного мышьяка из солянокислого раствора является наиболее удовлетворительным методом отделения Тмышъяка от других членов этой группы, за исключением германия и селена. Последние встречаются редко и отделяются, как указано в разделах Отделение германия, стр. В обычных случаях в предварительных отделениях необходимости нет, и мышьяк восстанавливают и перегоняют, как описано в гл. Если в оставшемся растворе должны быть проведены другие разделения, следует выбрать та кой восстанавливающий реактив, чтобы он при этих операциях не мешал. [45]
Страницы: 1 2 3 4