Cтраница 4
Определению мешают As, Sb, Bi, Sn, Си, РЬ. Указывается, что хлор-ионы мешают определению, вызывая деполяризацию электродов. Отделение германия от мешающих элементов перед полярографическим определением производится отгонкой в виде тетрахлорида. [46]
Вместе с мышьяком, но значительно более полно, экстрагируется германий. Другие элементы практически не экстрагируются. Для отделения германия мышь-як ( Ш) окисляют до мышьяка ( V) и экстрагируют германий из 9 - 10 М раствора по хлористоводородной кислоте. [47]
Катионообменники редко используют для разделения элементов этой группы. В некоторых случаях они играют важную роль при удалении мешающих элементов. В процессе отделения германия такие элементы, как медь, свинец, цинк, железо и т.п., удаляют сорбцией на катионообменни-ках; германий в анионной форме переходит в элюат. Гидролиз ионов Sn4 предотвращают введением комплексообразующего агента, который образует несорбируемые комплексы. Только ионы РЬ2 легко поглощаются кати-онообменниками, содержащими сульфогруппы. [48]
После добавления КМп04 мышьяк переходит в нелетучий As ( V) и остается в дистилляционной колбе. Для отделения германия от мышьяка последний перед отгонкой восстанавливают также до элементного состояния порошком меди. Сравнительным изучением методов отделения германия экстракцией и отгонкой в виде GeCl4 показано, что оба метода дают одинаково хорошие результаты. Однако экстракционное отделение проводится более быстро. [49]
Как видно из результатов опытов, помещенных в таблице, введенные количества примеси бора в образцы четырех-хлористого германия, содержащие 2 5 - 10 - 8 - 1 - 10 - 7 % бора, обнаруживаются удовлетворительно, что подтверждает возможность использования этой методики для определения малых содержаний примеси бора в четыреххлористом германии. Для окончания определения примеси бора этим методом, очевидно, может быть использован спектральный метод, масс-спектральный и любой другой, подходящий по чувствительности и надежности. Эта возможность обусловлена ничтожным остатком ( после отделения германия), практически полностью содержащим всю примесь бора, находившуюся в анализируемом образце препарата, что позволяет легко перенести остаток в виде раствора в микрообъеме растворителя или после упаривания с подходящим коллектором в аппаратуру, применяемую в соответствующем методе. Разработанный нами метод, очевидно, может быть использован для определения малых количеств примеси бора в элементарном германии, двуокиси германия и некоторых других его соединениях. [50]
Метод основан на подавлении ионами хлора цветной реакции ртути ( II) с оксиназобензолсульфокислотой вследствие образования малодиссоциированных хлоридных соединений ртути. Реакции мешают все анионы, образующие со ртутью малодиссоциированные или нерастворимые соединения. Отделение германия не требуется. [51]
Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно а галлия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [52]
Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а галлия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [53]