Отклонение - дифференциальная запись
Cтраница 2
Этот метод дает также возможность одновременно определять величины тепловых эффектов по площадям, образованным отклонениями дифференциальной записи от своего установившегося направления. [16]
Данные получены термографическим методом путем сравнения площади пика исследуемого вещества с площадью инка, образованного отклонением дифференциальной записи при плавлении ССЦ. [17]
Однако, если для определения площади соединять прямой линией точки, в которых начинается и заканчивается отклонение дифференциальной записи от установившегося направления, то в величину k практически не войдет разность температур эталона и образца, зависящая от природы обоих веществ и перечисленных выше внешних причин. [18]
Изучаякривые нагревания различных синтетических смесей, многие исследователи обратили внимание на то, что площадь пика, образованная отклонением дифференциальной записи от нулевого положения, возрастает по мере увеличения содержания того или иного вещества. [19]
 |
Анализ образцов скважины Самарской Луки. [20] |
Совершенно очевидно, что если эффекты все же наложены друг на друга, необходимо измерять всю площадь, образованную отклонением дифференциальной записи. При этом возникает вопрос: как разделить полученные площади. [21]
Препарат, дающий рентгенограмму, показанную на рис. 127, б, был получен путем разложения примерно половинного количества взятой гидроокиси, о чем позволяла судить величина отклонения дифференциальной записи от ее нулевого положения на кривой нагревания. Так как линии, свойственные кристаллической структуре периклаза, на рентгенограмме не обнаруживаются, несмотря на значительное количество образовавшейся окиси магния, можно предположить присутствие последней в виде псевдоструктуры с решеткой брусита. [22]
 |
Определение тепловых эффектов по термограммам. Диссоциация. [23] |
Если же после эффекта, связанного с диссоциацией или дегидратацией, из-за уменьшения теплоемкости или возрастания теплопроводности в процессе превращения дифференциальная кривая отклоняется вверх, поступают так: в максимуме отклонения дифференциальной записи восстанавливают перпендикуляр к оси времени и продолжают установившийся после реакции горизонтальный участок дифференциальной записи до пересечения с перпендикуляром. Чтобы найти отношение S2 / Sl, вырезают из бумаги, на которой вычерчены термограммы, участки 52 и 5 ] и взвешивают их. Искомое отношение площадей равно отношению масс вырезанных участков. Результаты работы записывают в таблицу, аналогичную таблице на стр. [24]
При сравнительно медленном нагреве можно принять температуру печного пространства и эталона практически одинаковой и в первом приближении считать t2 - tl разностью температур эталона и образца, что как раз показывает отклонение дифференциальной записи. [25]
Тогда отклонение дифференциальной записи от нулевой линии будет в основном обусловлено температуропроводностью образца, если нет фазовых превращений, между тем как в обычной методике термического анализа эта разность температур является неопределенной величиной, обусловленной разностью температуропроводностей эталона и образца. Наличие тиглей и воздушных прослоек еще более усложняет интерпретацию отклонений дифференциальной записи. [26]
Метод раздельного эталона основан на том, что, установив некоторую меру теплового эффекта, отображаемого термограммой, можно найти массу присутствующего в смеси вещества, если в той же мере определена теплота данной реакции для чистого вещества. В качестве меры теплового эффекта принимают площадь, образованную отклонением дифференциальной записи от прямой, соединяющей начальную и конечную точки ее перегиба. Для данного метода требуется очень тщательное налаживание установки, ибо только при этом условии возможно полное воспроизведение условий нагрева и приготовления образцов. [27]
Цветков, - можно найти массу присутствующего в смеси минерала, если в той же мере определена теплота данной реакции для чистого минерала. В качестве меры теплового эффекта принимается площадь, образованная отклонением дифференциальной записи от прямой, соединяющей начальную и конечную точки ее перегиба. Для данного метода требуется очень тщательное налаживание установки, ибо только при этом условии становится возможным полное воспроизведение условий нагрева и приготовления образцов. [28]
Отклонение дифференциальной записи от нулевой, обусловленное разностью температур между веществом и блоком ( в случае отсутствия эталона), будет, следовательно, зависеть от температуропроводности вещества, что позволяет использовать термограммы, полученные таким путем, для некоторых количественных расчетов. При больших скоростях нагрева термографироваиие без эталона непригодно, так как отклонение дифференциальной записи будет очень велико и не позволит пользоваться чувствительной дифференциальной термопарой. Наоборот, подбор эталона при скоростях нагрева около 100 град / мин имеет большое значение, так как навески при этом берутся порядка 20 - 100 мг, а следовательно, тепловые эффекты также не велики и требуют достаточно чувствительной записи. [29]
При изучении кривых нагревания различных систем было установлено, что площадь пика, образованная отклонением дифференциальной записи от нулевого положения, возрастает по мере увеличения содержания того или иного вещества. Правда, абсолютная величина площади в значительной мере зависит от внешних причин, однако на практике обычно сравнивают площади от двух разных эффектов на одной и той же термограмме. Так как в ходе эксперимента внешние факторы не меняются, то оба эффекта протекают в сравнимых условиях и соотношение площадей может зависеть только от относительных количеств фаз в анализируемом образце. [30]
Страницы: 1 2 3