Cтраница 1
Вторичный отпечаток получают с помощью напыления на контактную сторону первичного отпечатка металла ( титана), закиси кремния или угля. Как показывают измерения, разрешающая способность двухступенчатых коллодиево-титановых отпечатков, изготовленных по описанному способу, составляет величину порядка 150 А или несколько меньше. Для получения отпечатка с большей разрешающей способностью можно предварительно залить исследуемый образец 0 5 % - ным раствором коллодия; после высыхания раствора на образце, поверхность которого покрыта тонкой коллодиевой пленкой, образуется толстый коллодие-вый отпечаток по описанному выше методу. [1]
Вторичный отпечаток во всех случаях, как уже было сказано, образуется напылением металла, угля или закиси кремния. После образования вторичного отпечатка первичный растворяется в соответствующем растворителе. Однако поскольку растворение пластиков сопровождается их набуханием, вторичные отпечатки при этом часто разрушаются, так как разное набухание в разных местах отпечатка, имеющих различную толщину, приводит к появлению растягивающих усилий, в результате действия которых и разрушаются тонкие пленки вторичных отпечатков. Производительность метода при этом составляет 10 - 20 % пригодных для исследования в электронном микроскопе вторичных отпечатков от общего числа первичных. [2]
Вторичный отпечаток, вообще говоря, может быть получен любым из вышеописанных способов. [3]
Вторичный отпечаток изготовляют напылением кварца на контактную сторону первичного отпечатка. Этот процесс ничем не отличается от напыления одноступенчатых кварцевых отпечатков. Полистироловый отпечаток помещают над испарителем на расстоянии 70 - 90 мм, и на него напыляют кварц, навеска которого, а следовательно, и толщина получающейся кварцевой пленки, зависят, как и для одноступенчатых отпечатков, от глубины рельефа исследуемой поверхности. [4]
Разрушение вторичного отпечатка может быть в значительной степени уменьшено растворением первичного отпечатка в парах растворителя. Схема установки для растворения показана на фиг. Отпечаток с напыленной на него пленкой режут на квадратики размером 3X3 мм и укрепляют с помощью капли цапо-нового лака на сетке стандартного образца, применяемой в электронной микроскопии. Эта сетка с отпечатком затем помещается на более крупную сетку порядка 2000 меш, укрепленную на охлаждаемой проточной водой стеклянной трубке. Растворитель для первичного отпечатка испаряется и конденсируется на отпечатке. Отмывка занимает немного времени и позволяет производить всю операцию, не прикасаясь к отпечатку. Сушка может происходить в том же приборе. [5]
Оттенение вторичного отпечатка в большинстве случаев затруднено тем, что он смонтирован на сетке контактной стороной вниз. Поэтому при оттенении контактной стороны на отпечатке возникает тень от проволочки сетки. При больших углах оттенения эта тень может занимать значительную часть отпечатка, находящегося между ячейками сетки, что снижает эффективность оттенения. Поэтому в таких случаях следует рекомендовать предварительное оттенение образца или первичного отпечатка, если выявление впадин и выступов на поверхности образца не является существенным. Кроме того, оттенение первичного отпечатка исключает возможность прилипания некоторых участков металлического оттеняющего слоя к образцу, что имеет место в случае оттенения образца. [6]
Для отделения вторичного отпечатка первичный отпечаток растворяют в растворителе, не взаимодействующем с материалом вторичного отпечатка. После этого вторичный отпечаток промывают в чистом растворителе, переносят на сетки, просушивают и исследуют в электронном микроскопе. [7]
Для отделения вторичного отпечатка от первичного последний растворяют в соответствующем растворителе, не взаимодействующем с материалом вторичного отпечатка. Поскольку растворение не сопровождается значительными механическими усилиями ( хотя, как будет показано ниже, в некоторых случаях такие усилия могут возникать), то вторичный отпечаток получается целым и неискаженным. Кроме того, значительно ослабляется требование механической прочности вторичного отпечатка, поскольку он не подвергается воздействию тех растягивающих напряжений, которые возникают при механическом отделении тонкого отпечатка. Это приводит к возможности использования более тонких, а следовательно, и более разрешающих отпечатков. [8]
Это дает возможность оттенять непосредственно вторичный отпечаток, избегая появления теней от проволочек сетки. В принципе, для однородных по толщине отпечатков возможно оттенение и со стороны, обратной контактной. Однако такой метод оттенения, особенно при сравнительно больших толщинах отпечатка, приводит к значительному искажению кажущихся размеров элементов структур, с одной стороны, и некоторому понижению разрешающей способности - с другой. В частности, этим методом можно пользоваться для оттенения кварцевых отпечатков, полученных с помощью первичных полистироловых отпечатков, так как в этом случае кварцевый отпечаток получается вполне равномерным по толщине. В остальных случаях толщина отпечатка меняется от участка к участку, а следовательно, и увеличение размеров элементов структуры, определяемое по длине теней, при оттенении с обратной стороны, будет также непостоянным. Поэтому к такому оттенению следует прибегать лишь в крайних случаях, отдавая предпочтение предварительному оттенению образца или первичного отпечатка. [9]
В принципе возможно получение вторичного отпечатка и из пластических материалов, однако разрешающая способность при этом, естественно, понижается. В качестве материала первичного отпечатка используются, главным образом, два металла: серебро и алюминий. В зависимости от выбранного металла различают и методы получения отпечатков. [10]
После полного растворения первичного отпечатка вторичный отпечаток промывают в чистом растворителе, просушивают и исследуют в электронном микроскопе. [11]
Кроме кварца, для изготовления вторичного отпечатка могут быть использованы закись кремния, металлы - титан, алюминий и пр. [12]
Преимуществом этих методов перед полистирол-кварцевым является легкость испарения материалов вторичного отпечатка. Однако эти материалы значительно хуже смачивают поверхность полистирола, обладая меньшей миграционной способностью, что приводит к некоторому ухудшению разрешающей способности отпечатков. Поэтому в случае применения полистироловых первичных отпечатков в качестве вторичных целесообразно применять кварцевые оттененные отпечатки. [13]
Для отделения вторичного отпечатка первичный отпечаток растворяют в растворителе, не взаимодействующем с материалом вторичного отпечатка. После этого вторичный отпечаток промывают в чистом растворителе, переносят на сетки, просушивают и исследуют в электронном микроскопе. [14]
При оттенении первичного отпечатка тени будут расположены так, как будто оттенение производилось с обратной стороны вторичного отпечатка. Это приведет к тому, что выступы на отпечатках, соответствующие выступам на образце, будут восприниматься как впадины, в то время как в первом и третьем случаях они будут казаться выступами. [15]