Cтраница 3
Растворение первичного отпечатка ведется в кристаллизаторе со стойкой, как это показано на фиг. На эту стойку помещают сетку с отпечатком, расположенным слоем метилметакрилата вниз. В кристаллизатор наливают растворитель так, чтобы он только смачивал отпечаток, не заливая его, чтобы не смыть отделяющийся вторичный отпечаток. [31]
На поверхность образца наливают раствор коллодия ( или другого вещества) до образования тонкой пленки, немного большей толщины, чем толщина пленки, применяемой для одноступенчатых отпечатков. Затвердевший желатин вместе с прилипшей к нему коллодиевой пленкой отделяют и помещают в вакуумную установку для напыления на коллодиевыи отпечаток вторичного отпечатка. После напыления вначале растворяется желатин. Затем отпечаток тщательно промывают, вылавливают на сетку и просушивают. После этого на той же сеточке отпечаток помещают в бюкс с ацетоном так, чтобы поверхность ацетона находилась от него на расстоянии 1 - 2 мм, и накрывают стеклом. Растворение в парах растворителя может быть ускорено подогреванием растворителя в водяной бане до температуры 30 - 40 С. [32]
Обработанный описанным способом метилметакри-лат наливают на образец и оставляют для полного затвердевания при температуре 60 С или при комнатной температуре, что, естественно, удлиняет процесс полимеризации. При этом необходимым условием является тщательная осушка поверхности образца, так как капли влаги, отпечатавшись на контактной стороне метил-метакрилатового отпечатка, могут сильно исказить изучаемую структуру. Нельзя также превышать указанную температуру полимеризации ( 60 С), так как это может вызывать образование пузырьков между метилметакрилатом и поверхностью образца, которые проявляются в структуре вторичного отпечатка при исследовании его в электронном микроскопе. [33]
Для получения полиэтиленового отпечатка пленка полиэтилена размягчается при нагревании, после чего ее прижимают под небольшим давлением рукой к исследуемой поверхности образца. Через некоторое время полиэтиленовая пленка остывает, затвердевает и легко отделяется от образца. Для получения вторичного отпечатка контактную сторону полиэтиленовой пленки заливают раствором коллодия или формвара так же, как при получении одноступенчатых коллодиевых отпечатков. После полного высушивания вторичного отпечатка он легко отслаивается от полиэтилена. Несмотря на простоту этого метода, сейчас его используют очень редко из-за невысокой разрешающей способности. [34]
После высыхания залитого раствора и образования тонкой пленки поверхность образца заливают тем же раствором, но уже большей концентрации, в результате чего образуется пленка, которая достаточно точно передает изучаемый рельеф и вместе с тем имеет необходимую для обеспечения прочности толщину. Следует однако указать, что желательно применять пленку по возможности меньшей толщины, насколько это позволяет требование легкости отделения ее от образца. Более тонкая пленка при растворении меньше набухает, что способствует сохранению вторичного отпечатка. В том случае, если при растворении первичного отпечатка все-таки вторичный отпечаток разрушается, можно применить несколько видоизмененный метод получения отпечатков. [35]
Когда первичный отпечаток почти полностью растворится, температуру метилацетата ( или ацетона), находящегося в водяной бане, повышают до 40 С. При этой температуре начинает растворяться парафин, напыленная пленка отделяется и всплывает на поверхность. После этого пленку вылавливают и переносят в свежий растворитель, нагретый до той же температуры - 40 С. Эта операция производится дважды, чтобы полностью отмыть первичный отпечаток и парафин от вторичного отпечатка. [36]
Для исследования поверхности волокон можно также рекомендовать метод [162], по которому подлежащие исследованию волокна упаковываются в желатин. Для этого на стеклянную пластинку помещают слой желатина, толщина которого примерно равна толщине волокон. Желатин размягчается в горячей воде, и к нему прижимается исследуемое волокно так, чтобы оно вдавилось в желатин и наверху осталась только небольшая часть поверхности волокна. После высыхания желатина волокно оказывается как бы упакованным в него. Вторичный отпечаток получается, как обычно, напылением угля или закиси кремния SiO либо окислением алюминия. [37]
Вторичный отпечаток изготовляют напылением кварца на контактную сторону первичного отпечатка. Этот процесс ничем не отличается от напыления одноступенчатых кварцевых отпечатков. Полистироловый отпечаток помещают над испарителем на расстоянии 70 - 90 мм, и на него напыляют кварц, навеска которого, а следовательно, и толщина получающейся кварцевой пленки, зависят, как и для одноступенчатых отпечатков, от глубины рельефа исследуемой поверхности. Это объясняется тем, что благодаря большой подвижности молекул кварца на поверхности полистирола кварцевая пленка оказывается не только на той стороне полистиролового отпечатка, которая обращена непосредственно к испарителю, но и на боковых поверхностях и даже на противоположной стороне, кварц как бы растекается по поверхности всей полистироловой таблетки. Это необходимо учитывать при оценке толщины вторичного отпечатка. [38]
Положение сетки, имеющей в центре отверстие, несколько большее обычной ячейки, и прикленной к иглам, регулируется с помощью гайки / так, чтобы проволочки сетки были чуть выше фокальной плоскости объектива. Опусканием тубуса микроскоп фокусируется на образец, расположенный под сеткой. Интересующее нас место локализуется в центральном отверстии сетки или определенном месте относительно этого отверстия. После этого тубус микроскопа опускается еще ниже до прижатия к образцу. Раствор должен хорошо растечься по сетке. С помощью потока сухого воздуха раствор высушивают, и пленка остается прикрепленной к сетке. Затем микроскоп снова фокусируют и проверяют положение сетки. После этого образец снимают со столика, и первичный отпечаток вместе с сеткой отделяется от поверхности образца. На контактную сторону формварового отпечатка напыляют вторичный отпечаток, например угольный. Затем растворяют обычным способом коллодий, формвар, и вторичный отпечаток остается зафиксированным на сетке. [39]
Положение сетки, имеющей в центре отверстие, несколько большее обычной ячейки, и прикленной к иглам, регулируется с помощью гайки / так, чтобы проволочки сетки были чуть выше фокальной плоскости объектива. Опусканием тубуса микроскоп фокусируется на образец, расположенный под сеткой. Интересующее нас место локализуется в центральном отверстии сетки или определенном месте относительно этого отверстия. После этого тубус микроскопа опускается еще ниже до прижатия к образцу. Раствор должен хорошо растечься по сетке. С помощью потока сухого воздуха раствор высушивают, и пленка остается прикрепленной к сетке. Затем микроскоп снова фокусируют и проверяют положение сетки. После этого образец снимают со столика, и первичный отпечаток вместе с сеткой отделяется от поверхности образца. На контактную сторону формварового отпечатка напыляют вторичный отпечаток, например угольный. Затем растворяют обычным способом коллодий, формвар, и вторичный отпечаток остается зафиксированным на сетке. [40]