Cтраница 4
Навеску породы в 1 - 5 г, измельченную несколько более крупно, чем обычно, помещают в стакан из иенского стекла или в платиновую чашку емкостью 200 - 250 мл. Навеску смачивают несколькими каплями воды, приливают 50 мл 5 % - ного раствора соды и ставят на полчаса на кипящую водяную баню. Стакан прикрывают часовым стеклом. Через полчаса, в течение которых содержимое стакана через каждые 10 мин перемешивают, стакан снимают с водяной бани и раствор сейчас же фильтруют 3 через плотный фильтр, стараясь не взмучивать осадка. В этом случае одновременно с фильтрованием происходит подкисление содового раствора соляной кислотой, которое протекает довольно спокойно, и почти устраняется соприкосновение со стеклом горячего щелочного раствора. Стакан, в который фильтруют, прикрывают часовым стеклом. К оставшемуся в стакане осадку приливают 20 мл горячей воды, перемешивают и, дав осадку отстояться, сливают через тот же фильтр. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и выпаривают для выделения кремнекислоты. Операцию определения Si02 проводят, как при обычном силикатном анализе. Под воронку с фильтром подставляют стакан, из которого производилось фильтрование, фильтр осторожно протыкают стеклянной палочкой и частицы осадка с фильтра тщательно смывают 50 мл 5 % - ного раствора соды обратно в стакан, в котором находится главная масса осадка. [46]
Навеску породы в 1 - 5 г, измельченную несколько более крупно, чем обычно, помещают в стакан из иенского стекла или в платиновую чашку емкостью 200 - 250 мл. Навеску смачивают несколькими каплями воды, приливают 50 мл 5 % - ного раствора соды и ставят на полчаса на кипящую водяную баню. Стакан прикрывают часовым стеклом. Через полчаса, в течение которых содержимое стакана через каждые 10 мин. Рекомендуется фильтровать в высокий стакан, в который предварительно наливают 5 % - ную соляную кислоту. В этом случае одновременно с фильтрованием происходит подкисление содового раствора соляной кислотой, которое протекает довольно спокойно, и почти устраняется соприкосновение со стеклом горячего щелочного раствора. Стакан, в который фильтруют, прикрывают часовым стеклом. К оставшемуся в стакане осадку приливают 20 мл горячей воды, перемешивают и, дав осадку отстояться, сливают через тот же фильтр. Фильтрат переносят в фарфоровую чгшку и выпаривают для выделения кремнекислоты. Операцию определения SiO2 проводят, как при обычном силикатном анализе. Под воронку с фильт ром подставляют стакан, из которого производилось фильтрование, фильтр осторожно протыкают стеклянной палочкой и частицы осадка с фильтра тщательно смывают 50 мл 5 % - ного раствора соды обратно в стакан, в котором находится главная масса осадка. [47]
Навеску 1 г тонко измельченной руды нагревают с 15 мл азотной кислоты до полного окисления молибденита, затем выпаривают с 15 мл H2S04 ( 1: 1) до паров. Стакан закрывают и сильно нагревают 15 минут для разложения вольфрамита, затем дают охладиться. Добавляют 50 мл воды и нагревают для растворения молибденовой кислоты, оставляют на ночь для выделения сульфата свинца. Остаток ( 1) отфильтровывают, промывают 5 % - ной ( по объему) H2SO4 и сохраняют. Фильтрат нагревают до 80 и пропускают сильную струю сероводорода. Осадок сульфидов отфильтровывают и оставшийся в растворе молибден выделяют сероводородом после окисления персульфатом, как описано в разд. Fe, Al, Ti, Mn, Ca и Mg определяют в фильтрате обычными методами. Осадок сульфидов растворяют в азотной кислоте и медь определяют, как указано в разд. Нерастворимый остаток ( 1) обрабатывают горячим уксуснокислым аммонием и в фильтрате определяют свинец. Нерастворимую фракцию нагревают со 100 мл 1 % - ного едкого натра, добавляют 3 г азотнокислого аммония и кипятят до тех пор, пока раствор станет слабоаммиачным. Остаток кремнезема и породы отфильтровывают с бумажной массой, промывают азотнокислым аммонием, прокаливают и анализируют обычными методами силикатного анализа. [48]