Cтраница 2
![]() |
Схема установки для амперометрического титрования с вращающимся платиновым микроэлектродом.| Электролизертдля амперометрического титрования в отсутствие воздуха. [16] |
Избавиться от осцилляции можно также, применяя капельный ртутный электрод с принудительным отрывом капель ( стр. [17]
![]() |
Электрод с принудительным отрывом капли ртути с помощью вращающегося флажка.| Электрод с принудительным отрывом капли ртути с помощью лопаточки. [18] |
Для стабилизации периода обновления и площади ртутной капли применяются электроды с принудительным отрывом капель ртути. [19]
Для устранения зависимости периода капания от потенциала электрода применяют специальные устройства для принудительного отрыва капель, например электромагнитный молоточек, который через строго одинаковые промежутки времени ударяет по капилляру, отрывая капли [13, 14]; период капания в этом случае зависит лишь от частоты ударов, молоточка и не зависит от потенциала электрода. [21]
![]() |
Электрод с принудительным. [22] |
Работы Терещенко [12], а также Скобеца и Кавецкого [11] показали, что принудительный отрыв капель ведет к уменьшению и даже к полному исчезновению осцилляции. [23]
В современных полярографах применяются два способа синхронизации: синхронизация запуска генератора и механизма принудительного отрыва капель через заданный промежуток времени и синхронизация посредством сигнала следящей за каплей системы в направлении капля - генератор. В первом случае капля ртути отрывается от электрода через равные промежутки времени, которые меньше периода жизни капли. Во втором случае импульс напряжения подается с генератора на каплю в любой заданный момент ее жизни. Следящая система обеспечивает отсчет времени с момента отрыва предыдущей капли, реагируя на возникающий при этом броско-вый ток или на изменение сопротивления емкости двойного электрического слоя на поверхности капли. [24]
![]() |
Стеклянный крючок для создания подушки инертного газа у горлышка колбы.| Сосуд для насыщения инертного газа парами растворителя при температуре опыта. [25] |
Наиболее удобным как для аналитических, так и исследовательских целей является электрод с принудительным отрывом капель при помощи лопаточки. Капилляр электрода готовят вытягиванием термометрической трубки так, чтобы длина рабочей ( узкой) части составляла 40 - 80 мм, а диаметр канала 30 - 60 мкм. Желательно, чтобы внешний диаметр капилляра у его нижнего среза не был очень большим, в противном случае он сильно экранирует капающий электрод. Лопаточку напаивают следующим образом. Через канал капилляра непрерывно продувают азот или воздух. [26]
![]() |
Кривые зависимости массы. [27] |
Для того чтобы стабилизировать режим образования капель, предложен ряд конструкций капилляров с принудительным отрывом капель. В одних конструкциях растущая капля до окончания ее образования сбрасывается с капилляра периодическими ударами специального молоточка, в других конструкциях капля сбрасывается с капилляра в момент соприкосновения ее с специальной стеклянной лопаточкой, расположенной под капилляром. [28]
![]() |
Стеклянный крючок для создания подушки инертного газа у горлышка колбы.| Сосуд для насыщения инертного газа парами растворителя при температуре опыта. [29] |
Наиболее удобным как для аналитических, так и исследовательских целей является электрод с принудительным отрывом капель при помощи лопаточки. Капилляр электрода готовят вытягиванием термометрической трубки так, чтобы длина рабочей ( узкой) части составляла 40 - 80 мм, а диаметр канала 30 - 60 мкм. Желательно, чтобы внешний диаметр капилляра у его нижнего среза не был очень большим, в противном случае он сильно экранирует капающий электрод. Лопаточку напаивают следующим образом. Через канал капилляра непрерывно продувают азот или воздух. [30]