Принудительный отрыв - капли
Cтраница 4
На рис. 2 и 3 приведены кривые остаточного тока освобожденных от кислорода воздуха 0 1 М растворов КОН в воде и 16 % - ном ( по объему) этиловом спирте при различных концентрациях 2 6-лутидина, полученные с электродом, снабженным лопаточкой для принудительного отрыва капель [347] и имевшим характеристики: т 1 07 мг / сек, t 0 26 сек. Использование щелочного раствора позволило значительно подавить каталитический ток водорода, вызываемый лутидином, и отодвинуть его волну к достаточно отрицательным потенциалам. Кроме того, в щелочном растворе, затруднено восстановление многих веществ, поэтому в таком растворе фарадеевская составляющая тока должна быть значительно меньше, чем в нейтральных и кислых средах. [46]
 |
Кривые остаточного тока. [47] |
На рис. 2 и 3 приведены кривые остаточного тока освобожденных от кислорода воздуха 0 1 М растворов КОН в воде и 16 % - ном ( по объему) этиловом спирте при различных концентрациях 2 6-лутидина, полученные с электродом, снабженным лопаточкой для принудительного отрыва капель [347] и имевшим характеристики: т 1 07 мг / сек, t 0 26 сек. Использование щелочного раствора позволило значительно подавить каталитический ток водорода, вызываемый лутидином, и отодвинуть его волну к достаточно отрицательным потенциалам. Кроме того, в щелочном растворе затруднено восстановление многих веществ, поэтому в таком растворе фарадеевская составляющая тока должна быть значительно меньше, чем в нейтральных и кислых средах. [48]
Применив упрощенную схему, представленную на рис. 252, они исключили из этой схемы демпфирующий конденсатор 11 и шунт 9-звено, которое уменьшает осцилляции при работе с обычным капельным электродом. Скобец получили, применяя электрод с принудительным отрывом капель, четкие дифференциальные кривые калия и натрия на фоне сульфата магния, хлорида лития или гидроокиси кальция. Величина максимумов этих кривых пропорциональна концентрации ионов калия и натрия в растворе. [49]
 |
Подпрограмма, полученная при определении цинка и металлическом кадмии ( фон - аммиачный раствор хлорида аммония. [50] |
Отбирают 15 мл раствора в сухой стакан емкостью 50 мл, добавляют 3 капли 1 % - ного раствора столярного клея, 0 2 - 0 3 г сульфита натрия и перемешивают. Полярографи-рование цинка проводят при помощи электрода с принудительным отрывом капель ( см. стр. [51]
Это будет способствовать более широкому применению дифференциальной полярографии, потому что при работе с такими приборами устраняется влияние осцилляции гальванометра. Осцилляции могут быть также устранены при работе с обычным автоматическим полярографом путем применения электродов с принудительным отрывом капель. [52]
Если затем с помощью какого-либо приспособления, позволяющего изменять период капания электрода при сохранении неизменной скорости вытекания ртути т ( например, передвижной лопаточки [17] или ударного молоточка [13, 14]), снять кривые остаточного тока при нескольких периодах капания, то из зависимости iot 1 от № для какого-либо потенциала по величине отрезка, отсекаемого полученной прямой на оси ординат, находится значение ke i& t и далее по уравнению ( 29) можно рассчитать точное значение интегральной емкости двойного слоя С при данном потенциале. Необходимо подчеркнуть, что при измерениях емкостного тока следует работать с капающими электродами, имеющими минимальные периоды капания, что достигается принудительным отрывом капель; при использовании таких электродов резко увеличиваются емкостные токи и одновременно снижаются фарадеев-ские токи восстановления следов загрязнений ( в частности, растворенного кислорода) в исследуемом растворе. [53]
 |
Двухступенчатая каталитическая волна водорода в растворе яичного альбумина на фоне аммиачного буферного раствора в присутствии. [54] |
Совокупность уравнений ( 156), ( 157) и ( 159) была сопоставлена [821] с найденной на опыте двухступенчатой волной, вызываемой яичным альбумином на фоне аммиачного буферного раствора в присутствии соли трехвалентного кобальта. На рис. 60 точками представлены наблюдаемые значения токов, отмеренные от уровня предельного тока волны разряда ионов кобальта. Полярограмма снята с капельным электродом ( с принудительным отрывом капель), имевшим характеристики т 0 96 мг / сек, t 1 2 сек. [55]
 |
Двухступенчатая каталитическая волна. [56] |
Совокупность уравнений ( 156), ( 157) и ( 159) была сопоставлена [821] с найденной на опыте двухступенчатой волной, вызываемой яичным альбумином на фоне аммиачного буферного раствора в присутствии соли трехвалентного кобальта. На рис. 60 точками представлены наблюдаемые значения токов, отмеренные от уровня предельного тока волны разряда ионов кобальта. Полярограмма снята с капельным электродом ( с принудительным отрывом капель), имевшим характеристики т 0 96 мг / сек, t - 1 2 сек. [57]
Режим образования капель сильно зависит от наложенного напряжения. На рис. 287 приведены кривые изменения времени образования капли и ее массы в процессе наложения на каплю потенциала. Для того чтобы стабилизировать режим образования капель, предложен ряд конструкций капилляров с принудительным отрывом капель. В одних конструкциях растущая капля до окончания ее образования сбрасывается с капилляра периодическими ударами специального молоточка, в других конструкциях капля сбрасывается с капилляра в момент соприкосновения ее с специальной стеклянной лопаточкой, расположенной под капилляром. [58]
 |
Кривые зависимости массы. [59] |
Режим образования капель сильно зависит от наложенного напряжения. На рис. 287 приведены кривые изменения времени образования капли и ее массы в процессе наложения на каплю потенциала. Для того чтобы стабилизировать режим образования капель, предложен ряд конструкций капилляров с принудительным отрывом капель. В одних конструкциях растущая капля до окончания ее образования сбрасывается с капилляра периодическими ударами специального молоточка, в других конструкциях капля сбрасывается с капилляра в момент соприкосновения ее с специальной стеклянной лопаточкой, расположенной под капилляром. Такие конструкции особенно ценны в тех случаях, когда необходимо синхронизировать работу двух капилляров. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5