Принудительный отрыв - капли
Cтраница 5
Если затем с помощью какого-либо приспособления, позволяющего изменять период капания электрода при сохранении неизменной скорости вытекания ртути m ( например, передвижной лопаточки [17] или ударного молоточка [13, 14]), снять кривые остаточного тока при нескольких периодах капания, то из зависимости lot 1 от № для какого-либо потенциала по величине отрезка, отсекаемого полученной прямой на оси ординат, находится значение ke - i. Необходимо подчеркнуть, что при измерениях емкостного тока следует работать с капающими электродами, имеющими минимальные периоды капания, что достигается принудительным отрывом капель; при использовании таких электродов резко увеличиваются емкостные токи и одновременно снижаются фарадеев-ские токи восстановления следов загрязнений ( в частности, растворенного кислорода) в исследуемом растворе. [61]
 |
Влияние тока заряжения на форму полярограммы. [62] |
Для исправления полярографической кривой на ток заряжения иногда используют систему из двух ячеек с синхронно работающими капиллярами. Одну ячейку заполняют исследуемым раствором, а другую - - у раствором фонового электролита. Высоту столбов ртути подбирают так, чтобы скорость вытекания ртути из обоих капилляров была на одинаковой, а при помощи механического устройства осуществляют одновременный принудительный отрыв капель. [63]
Авторы обращают внимание и на некоторую смену раствора возле капли. Они предлагают ввести в уравнение величину В, зависящую в основном от размеров и работы капилляра, но не приводят способов вычисления этой величины, указывая лишь, что в случае принудительного отрыва капель ( см. стр. [64]
 |
Влияние тока заряжения на форму полярограммы. [65] |
Чтобы ввести поправку на ток заряжения, проводят измерения зависимости тока от потенциала на капельном электроде в растворе фонового электролита без добавки реагирующего вещества. Для исправления полярографической кривой на ток заряжения иногда используют систему из двух ячеек с синхронно работающими капиллярами. Одну ячейку заполняют исследуемым раствором, а другую - раствором фонового электролита. Высоту столбов ртути подбирают так, чтобы скорость вытекания ртути из обоих капилляров была одинаковой, а при помощи механического устройства осуществляют одновременный принудительный отрыв капель. Соответствующая электронная схема производит автоматическое вычитание токов, протекающих через ячейки. Эта разновидность полярографического метода называется разностной полярографией, так как она позволяет определить разность суммарного тока и тока заряжения. [66]
Страницы: 1 2 3 4 5