Cтраница 1
Отстаивание осадка в течение 18 - 24 час. [1]
Отстаивание осадка при температуре 50 - 60 в течение 1 - 2 час. [2]
Отстаивание осадка идет лучше и быстрее при введении в пульпу 1 % - ного раствора технического желатина в воде из расчета 0 04 л на 1 м3 раствора сернокислого алюминия указанной концентрации. Необходимая площадь осаждения в уплотнителях составляет 200 ж2 на 1 ж3 слива в минуту. Уплотнители могут быть построены из кислотоупорного бетона и футерованы внутри кислотоупорными плитками. Поддерживаемый железной фермой вертикальный стальной вал с мешалкой должен быть гомогенно освинцован. Насосы для перекачивания пульпы должны быть из кремнистого чугуна. [3]
После отстаивания осадка жидкость осторожно сливают через фильтр, стараясь не взмутить осадка. [4]
После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр, первые порции фильтрата приливают к фильтруемому раствору и продолжают фильтровать через тот же фильтр. Для анализа применяют свежеприготовленный раствор. [5]
После отстаивания осадка раствор над ним должен быть бесцветным. [6]
После отстаивания осадка ( можно использовать центрифугирование) сливают маточный раствор и суспензию переносят на мембранный фильтр. Осадок промывают до тех пор, пока из него не-будет полностью удален NHjCl, затем сушат на воздухе. [7]
Для отстаивания осадка и полного выделения палладия раствор выдерживают 30 минут на паровой бане; если в это время капля раствора, перенесенная на индикаторную бумагу, образует зеленое пятно, то рН спять доводят до 8 добавленном 1 - 2 капель раствора бикарбоната. После полного отстаивания хлопьевидного осадка ( гидратированные двуокиси иридия, родия и палладия) прозрачную жидкость декантируют через стеклянный тигель с мелкопористой фильтрующей пластинкой и затем смывают осадок:: тигель 1 % - ным раствором хлористого натрия, тщательно промывая этим раствором стакан и тигель. Тигель с осадком помещают обратно в стакан, смачивают осадок 5 мл концентрированной соляной кислоты, стакан закрывают и нагревают на водяной бане до растворения осадка. Растворение осадка можно ускорить добавлением нескольких капель разбавленного раствора сернистого газа, который восстанавливает голубой комплекс иридия ( IV) в бесцветную нридисто-хлористоводородную кислоту; тигель обмывают водой, помещают в маленький стакан и, нагревал последний на водяной бане, промывают пористое дно тигля для полного извлечения хлоридов двумя порциями по о мл горячей соляной кислоты, содержащей несколько капель раствора сернистого газа. Объединенные кислотные вытяжки кипятят с бромной водой для разрушения сульфитных комплексов и окисления иридия в четырехвалентное состояние, раствор выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток смачивают 1 мл НС1 ( 1: 1), растворяют в 150 мл горячей воды и повторяют осаждение броматом по предыдущему. [8]
После отстаивания осадка испытывают прозрачную жидкость над ним на полноту осаждения. [9]
После отстаивания осадка фильтруют раствор через сухой фильтр из бумаги ватман № 540 в сухую мерную колбу емкостью 100 мл. Первые 10 - 20 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 100 мл фильтрата в стакан, доводят объем раствора водой до 200 мл, добавляют 3 капли 0 1 % - ного раствора метилового красного, подкисляют соляной кислотой ( 1: 1) и вводят 10 мл соляной кислоты ( 1: 1) и 10 мл 50 % - ного раствора винной кислоты. Приливают раствор аммиака до тех пор, пока розовая окраска раствора не перейдет в желтую, затем добавляют 5 мл 20 % - ного раствора перекиси водорода, нагревают до 50 - 55 С и осаждают алюминий 5 5 % - ным раствором сульфата калия, добавляя его из расчета 0 7 мл раствора на 1 мг предполагаемого содержания алюминия и избыток 5 мл. Вводят 5 мл раствора аммиака и перемешивают. [10]
После отстаивания осадка раствор фильтруют через фильтр-бумажную массу. Тщательно промывают стакан и осадок раствором аммиака ( 1: 49), после чего фильтрат и сливы можно отбросить. Перед тем как выбросить бумажную массу, ее промывают горячей водой. Доводят объем раствора до 250 мл, охлаждают и перемешивают. [11]
После отстаивания осадка фильтруют раствор через сухой фильтр из бумаги ватман № 540 в сухую мерную колбу емкостью 100 мл. Первые 10 - 20 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 100 мл фильтрата в стакан, доводят объем раствора водой до 200 мл, добавляют 3 капли 0 1 % - ного раствора метилового красного, подкисляют соляной кислотой ( 1: 1) и вводят 10 мл соляной кислоты ( 1: 1) и 10 мл 50 % - ного раствора винной кислоты. Приливают раствор аммиака до тех пор, пока розовая окраска раствора не перейдет в желтую, затем добавляют 5 мл 20 % - ного раствора перекиси водорода, нагревают до 50 - 55 С и осаждают алюминий 5 5 % - ным раствором сульфата калия, добавляя его из расчета 0 7 мл раствора на 1 мг предполагаемого содержания алюминия и избыток 5 мл. Вводят 5 мл раствора аммиака и перемешивают. [12]
После отстаивания осадка раствор фильтруют через фильтр-бумажную массу. Тщательно промывают стакан и осадок раствором аммиака ( 1: 49), после чего фильтрат и сливы можно отбросить. Перед тем как выбросить бумажную массу, ее промывают горячей водой. Доводят объем раствора до 250 мл, охлаждают и перемешивают. [13]
После отстаивания осадка нодата в течение ночи ( стадия 11) добавляют 5 мл 27 - 30 о-ной Н2О2, перемешивают и оставляют примерно на 1 час. Фильтруют через бумажный фильтр ( 5.5 см); в случае необходимости используют фильтр большого диаметра. Если фильтрат не совсем прозрачен, его перефильтровывают через тот же фильтр до получения прозрачного фильтрата. [14]
После отстаивания осадка отбирают аликвотную часть ( 5 0 - 20 0 мл) прозрачного раствора в делительную воронку, добавляют до 25 мл НС1 ( 1: 1), 2 мл 1 % - ного раствора диан-типирилпропилметана в уксусной кислоте ( 1: 1), 10 мл дихлорэтана и встряхивают 1 мин. [15]