Количественный газохроматографический анализ

Cтраница 2

В количественном газохроматографическом анализе следует стремиться к получению хроматограмм с гауссовыми пиками. Обработка хроматограмм с асимметричными пиками, как правило, проводится с меньшей точностью. [16]

При проведении количественного газохроматографического анализа с применением метода внутреннего стандарта обычно определяют калибровочный коэффициент анализируемого компонента, приготовив смесь из этого вещества и стандарта. [17]

Другой способ количественного газохроматографического анализа вносит название относительной, или косвенной, калибровки. Вначале хроматографируют специально приготовленные смеси с известным соотношением анализируемого вещества и эталона. Измеряют площади пиков или высоты. При анализе смеси неизвестного состава к ней добавляют точное количество внутреннего стандарта и хроматографируют. Измеряют площади пиков, и по калибровочному графику определяют весовое отношение искомого вещества к стандарту. При определении количества какого-либо компонента смеси остается провести небольшой расчет, так как количество добавленного эталона известно. [18]

Показана возможность количественного газохроматографического анализа с точностью 1 - 2 % путем экстраполяции величин отношений площадей пиков к нулевой концентрации; при этом устраняются все систематические ошибки, связанные с нелинейными характеристиками детектора. [19]

Вместе с этим количественный газохроматографический анализ летучих соединений металлов ( в настоящее время для хро-матографических целей используются галогениды и хелаты металлов) часто затруднен из-за неудовлетворительных хромато-графических свойств летучих производных металлов. Здесь важное значение приобретает симметрия пиков, стабильность нулевой линии, эффективность колонки, которые не всегда достаточны при анализе летучих производных металлов главным образом из-за адсорбции их на твердом носителе, а также из-за разрушения их в колонке или в дозирующем устройстве. Для устранения адсорбции необходимо тщательно подбирать неподвижную фазу, а для получения количественных результатов - многократно вводить летучие соединения, пока не будет достигнуто количественное элюирование. [20]

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания бутаналя, бутанола, изобутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола в диапазоне концентраций соответственно 0 12 - 2 4; 0 015 - 0 3; 0 075 - 29; 0 004 - 0 08; 0 009 - 0 17; 0 04 - 0 8 мг / дм. [21]

Во избежание неправильной оценки результатов количественного газохроматографического анализа в каждом случае для измеренного значения следует указывать соответствующую случайную погрешность, а для характеристики среднего или отдельного значения находить доверительный интервал. Последний вычисляют при условии, что результаты анализа во всяком случае приближенно отвечают нормальному распределению. [22]

Настоящая статья посвящена разработке методики количественного газохроматографического анализа двух смесей, получаемых в ходе изучения НСРР-процессов - продуктов этерификации и-бутанола ( 1) и продуктов гидролиза а длил ацетата ( II) па катализаторе КУ-2ФГ1П. Оба процесса являются промышлеппо-важпымп. [23]

В соответствии с высказанной ранее формулировкой количественный газохроматографический анализ может быть определен как метод, заключающийся в разделении на газохроматографической колонке re - компонентной смеси с образованием п бинарных смесей анализируемых веществ с газом-носителем и в определении ( в режиме реального времени) анализируемых веществ в этих смесях при помощи специального анализатора - газохроматографического детектора. Смеси получаются в виде индивидуальных хроматографических зон. Благодаря природе хроматографического процесса мгновенная концентрация анализируемого вещества в выходящем из колонки потоке изменяется во времени при элюировании хроматографической зоны, и эта зависимость должна тщательно фиксироваться детектором. Величина сигнала от хроматографической зоны независимо от того, выражается она в аналоговой или цифровой форме, пропорциональна концентрации или массе анализируемого вещества в зоне. [24]

Наиболее часто встречаются следующие типовые задачи количественного газохроматографического анализа. [25]

Метод добавок применяется сравнительно редко в количественном газохроматографическом анализе, хотя в очень многих случаях позволяет значительно повысить точность определения без заметного усложнения и удлинения проведения опыта. Методика анализа заключается в том, что к исследуемой смеси прибавляют известное количество смеси и, сравнивая хроматограммы без добавки я с добавкой, определяют концентрацию данного компонента. При подсчете окончательного результата следует учесть, что многие рекомендованные в литературе уравнения неверны. [26]

Метод добавок применяется сравнительно редко в количественном газохроматографическом анализе, хотя в очень многих случаях позволяет значительно повысить точность определения без заметного усложнения и удлинения проведения опыта. Методика анализа заключается в том, что к исследуемой смеси прибавляют известное количество смеси, сравнивая хроматограммы без добавки и с добавкой, определяют концентрацию данного компонента. При подсчете окончательного результата следует учесть, что многие рекомендованные в литературе уравнения неверны. [27]

Зависимость отношения площадей пиков ди ( трифторэтил ди-тиокарбамата кобальта и н-трикозана (. от анализируемой пробы ( тр для хромосорбов W AW-DMCS, ( НЖФ - OV-101 3 %, колонка 60 см. [28]

Формы проявления отрицательного влияния необратимой и квазинеобратимой адсорбции в количественном газохроматографическом анализе весьма разнообразны. На рис. VI.4 [234] приведена зависимость отношения площадей хроматографических пиков ди ( трифторэтил) дитиокар-бамата кобальта и н-трикозана ( адсорбционно-инертный внутренний стандарт) от количества анализируемого образца для различных партий хромосорба WAW-DMCS. Как следует из приведенных данных, адсорбционная активность ТН резко изменяется от партии к партии и отрицательное влияние ТН на количественные результаты для адсорбционно-активных партий ТН уменьшается с ростом размера анализируемой пробы. Полученные результаты полностью согласуются с представлением о наличии ограниченного числа адсорбционно-активных центров на поверхности ТН, которые способны прочно адсорбировать анализируемые компоненты. [29]

Совмещенный Хроматографический пик, образованный наложением двух гауссовых пиков 1 и 2. [30]

Страницы: 1 2 3