Cтраница 3
Ранее неоднократно отмечалось, что одно из важнейших условий получения надежных и достоверных результатов качественного и количественного газохроматографического анализа заключается в необходимости как можно более полного разделения всех интересующих компонентов смеси. [31]
Пятой особенностью использования методов ХОП является получение производных, представляющих интерес для улучшения характеристик качественного и количественного газохроматографического анализа органических соединений. [32]
Хром является одним из немногих элементов, который образует летучие хелаты, свойства которых удовлетворяют всем требованиям проведения количественного газохроматографического анализа. С целью отыскания точного количественного метода определения хрома было проведено детальное газохроматографическое изучение ацетилацетоната хрома ( Ш); проверка метода осуществлялась на сплаве Бюро стандартов США; полученные значения отличались от принятых значений на 3 3 отн. [33]
Для количественного определения исходной концентрации вещества в растворе по его содержанию в равновесном газе могут быть использованы приемы традиционного количественного газохроматографического анализа - абсолютная калибровка и добавка внутреннего стандарта к исследуемому раствору. [34]
Эти вещества используют как эталоны для качественного и количественного газохроматографического анализа смесей органических веществ, для проверки газовых хроматографов, а также в качестве объектов для физико-химических исследований. [35]
Офф-лайн система оправдывает себя в тех случаях, когда невозможно использовать он-лайн систему или когда необходимо повторно исследовать одну и ту же хроматограмму, сохраняемую на перфоленте. Такая необходимость возникает, если нужно исследовать и сравнить эффективность и точность разных программ при обработке результатов качественного и количественного газохроматографического анализа. [36]
Количественный анализ методом газовой хроматографии является очень широкой проблемой, которую можно рассматривать с нескольких точек зрения и к которой можно подходить различными путями. Эта книга посвящена главным образом теоретическим аспектам этой проблемы. Главная цель состоит в том, чтобы показать, что количественный газохроматографический анализ может рассматриваться как самостоятельная аналитическая дисциплина, имеющая свою собственную стройную теорию. [37]
Выход часто определяется с помощью метода внутреннего стандарта, основное требование к которому состоит в том, чтобы он по своим свойствам был максимально близок к определяемому соединению. Очень часто эту проблему решить довольно трудно, что, естественно, влияет на достоверность результатов. Почти идеальными внутренними стандартами являются изотопно-меченные аналоги соединения, использование которых привело к исключительно важной роли масс-спектрометрического обнаружения в количественном газохроматографическом анализе. В этом случае для введения метки применяются стабильные изотопы ( чаще всего дейтерированные аналоги), и вследствие высокой разрешающей способности такой системы обнаружения отношение меченого внутреннего стандарта и немеченого анализируемого образца можно определить точно. Химическое различие, обусловленное изотопным замещением, обычно пренебрежимо мало и не влияет на результаты выделения и обработки пробы. Хотя в капиллярной ГХ может наблюдаться небольшое различие во временах удерживания изомеров, меченных Н и 2Н, влияние изотопного замещения на удерживание обычно не проявляется ввиду очень незначительного различия в способности к образованию водородных связей с неподвижной фазой. Как и при применении стандартов, меченных радиоактивными изотопами, определение меченого и немеченого соединений основывается целиком на специфическом методе одновременного обнаружения обеих форм. [38]
Для точного определения основных понятий этой дисциплины проведена достаточно произвольная граница между областью, связанной непосредственно с самой хроматографической системой, и областью, которую можно рассматривать более или менее независимой от этой системы. Под понятием хроматографической системы мы понимаем комплекс устройств, который соответствует понятию стандартного аналитического газового хроматографа, содержащего такие части системы, как регулятор скорости потока газа, колонку, регулятор температуры колонки и детектор с необходимыми вспомогательными устройствами. Отсюда первая область охватывает те количественные аспекты газовой хроматографии, которые прямо связаны со свойствами этих частей системы. Вторая область охватывает проблемы, связанные с методами инструментального интегрирования показаний детектора и оценкой результатов анализа при помощи средств вычисли-теды ой техники. Хотя эти методы имеют чрезвычайно важное значение для количественного газохроматографического анализа и соответствующая аппаратура постепенно становится стандартным оборудованием современной газохроматографической лаборатории, их теоретическая основа лежит в области вычислительной техники, а не газовой хроматографии. [39]