Загрузка - колонка
Cтраница 3
 |
Катиони-товая колонка. [31] |
Закрыв винтовой зажим, наполняют колонку на Vs водой и переносят ложечкой небольшими порциями влажный катионит из стакана с кислотой в колонку. При загрузке колонки следует избегать образования воздушных пузырьков в слое катионита. Кислоту пропускают со скоростью 2 см3 в 1 мин. Теперь катио-нитовая колонка готова к работе. [32]
Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15 - 20 % гексадекана. [33]
Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим I5 - 20 / S хинолина. [34]
В результате силанизации удельная поверхность может несколько снизиться [15, 53], однако если сам исходный диатомит малоактивен, то силанизация позволяет получить носитель, пригодный для эффективного разделения большинства смесей. У таких носителей имеется лишь один недостаток: так как покрытая кремнийорганическими соединениями поверхность гид-рофобна, она слабее взаимодействует с такими полярными фазами, как глицерин или диглицерин, в результате чего на таких неподвижных жидких фазах прежде всего при повышенных загрузках колонок эффективность разделения невелика. [35]
Во-первых, при этом не обязательно требуется получить сразу количественный выход чистого элемента, достаточно получить хотя бы часть чистой фракции. Поэтому вымывание элементов можно производить непосредственно друг за другом, используя сильные вымывающие агенты. Загрузку колонки при этом можно и даже целесообразно делать значительной, используя полную емкость смолы в зоне разделяемых элементов; при этом большую часть нужной фракции можно получить чистой, не смешанной с соседними элементами. [36]
 |
Зависимость формы йривых элюирояаиия от количества меди в колонке. [37] |
На экстракционно-хроматографическое поведение элементов влияет также степень насыщения неподвижной фазы металлами. Обычно считают, что количество металла в неподвижной фазе, составляющее менее 1 % ее общей емкости, не влияет на хромато-графическое поведение элемента. Если загрузка колонки высока, в органической фазе могут появляться участки с пониженной концентрацией экстрагента. Это приводит к падению коэффициента распределения, в результате чего удерживаемый объем для данного металла уменьшается. При еще большей загрузке колонки в ней может выпадать осадок хелата; это происходит в том случае, когда растворимость комплекса ниже используемой концентрации реагента НХ. [38]
Готовые сорбенты № 1 и № 2 загружают в колонки. Для лучшего уплотнения сорбента колонки слегка постукивают деревянной палочкой. Вследствие гигроскопичности диатомитового кирпича загрузку колонок и соединение отдельных ее секций необходимо проводить очень быстро. Собранный прибор проверяют на герметичность и продувают газом-носителем до полного удаления воздуха, что контролируется регистрирующим прибором. [39]
Готовые сорбенты № 1 и 2 загружают в колонки. Для лучшего уплотнения сорбента по колонкам при этом слегка постукивают деревянной палочкой. Вследствие гигроскопичности диатомитового кирпича загрузку колонок и соединение отдельных ее секций необходимо проводить очень быстро. Собранный прибор проверяют на герметичность и продувают газом-носителем до полного удаления воздуха, что контролируется регистрирующим прибором. [40]
При использовании в качестве неподвижной фазы хинолина из группы соединений с конденсированными ядрами бензола и пиридина нами был детально исследован состав пентан-амиленовых фракций жирных газов и бензинов промышленных установок каталитического крекинга. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15 - 20 вес - % хинолина. [41]
Важным фактором является также загрузка колонки. При увеличении количества лантаноидов, подлежащих разделению, наблюдается постепенное уширение пика, приводящее к ухудшению разделения. Уширение становится особенно заметным, когда загрузка колонки превышает 5 - 10 мг смеси элементов на 1 см2 сечения колонки. В этом случае происходит удовлетворительное разделение двух соседних лантаноидов. [42]
Хроматографию на оксиапатите чаще используют не для фракционирования, а для очистки одного из компонентов смеси, заведомо отличающегося по прочности сорбции от остальных. Любопытно отметить, что необходимая молярность элюирующего фосфатного буфера снижается при увеличении загрузки колонки. По-видимому, конкурируя за точки сорбции, молекулы белков мешают друг другу, не давая занять положение максимально прочной многоточечной сорбции. [43]
Авторами была исследована возможность применения метода ОГХ для изучения фазовых переходов в нефтяных пеках и особенностей их взаимодействия с органическими растворителями. Объектами исследования были нефтяной асфальтит, изотропный и анизотропный пиролизные пеки с температурой размягчения 140 185 и ЗОСРС, соответственно, и органические растворители - предельные углеводороды, бензол, спирты, альдегиды, кетоны, эфиры и карбоновые кислоты. Исследования проводились на хроматографе ЛХМ - 8 мД ( катарометр при токе 100 мкА) при предварительно выбранных оптимальных условиях: загрузка колонки - 12 г, зернистость пека - 0 2 - 0 5 мм, газ-носитель - гелий, продолжительность стабилизационной продувки - 8 64 10 с, скорость потока гелия - 50 см / мин. [44]
В общем случае увеличение скорости потока приводит к существенному росту ВЭТТ. Реальная форма зависимости ВЭТТ от скорости потока определяется многими факторами, наиболее важные из которых размер зерен, диаметр пор, удельная поверхность и загрузка колонки экстрагентом. По данным работы i [121], ВЭТТ зависит также от метода приготовления колонки; да колонках, приготовленных суспензионным методом, получены более крутые зависимости ВЭТТ от скорости потока. [45]
Страницы: 1 2 3 4