Загрузка - колонка
Cтраница 4
Таким образом, сравнительное исследование может быть выполнено как на качественном, так и на количественном уровне; в последнем случае сравниваются численные величины коэффициентов распределения и констант равновесий. Однако необходимо учитывать, что на экстракционные равновесия в динамическом экстр акционно-хроматографическом процессе влияет большее число факторов по сравнению с однократной статической экстракцией. К ним относятся размер частиц носителя в колонке, плотность упаковки, скорость движения потока, диффузионные эффекты, количество вымываемого элемента, объем раствора при загрузке колонки, емкость колонки, количество экстрагента, температура хроматографирования, скорость образования экстрагируемого соединения, скорость достижения фазовых равновесий. Более того, довольно трудно поддерживать постоянными хроматографические параметры Ат и As и другие экспериментальные условия в течение динамического экст-ракционно-хроматографического процесса. Поэтому, учитывая эти особенности хроматографии, не следует рассчитывать на слишком точное соответствие результатов экстракционной хроматографии и экстракции. [46]
 |
Экспериментальные данные, полученные при разделении энантиомеров лекарственных средств группы бензотиадиазинов ( 5, X SO2 ( с разрешения Am. Pharm. Ass. [47] |
В качестве сорбентов были выбраны этиловый и бензиловый эфиры поли - [ ( 8) - М - акрилоилфенилаланина ], ( 1а и 16, см. разд. Колонка была соединена с УФ-детектором, работавшим при 285 нм, и поляриметром с проточной кюветой объемом 80 мкл. Загрузка колонки составляла примерно 5 мг ( в виде раствора в 0 5 - 2 0 мл элюента) и 200 - 250 мг для аналитического и полупрепаративного разделений соответственно. [48]
Можно показать, что расширение зон при такой миграции будет выражено больше, а разрешение станет соответственно хуже, чем в том случае, когда зоны сохраняют форму распределения Гаусса. Описанный процесс деформации зоны с образованием размытого хвоста ( trailing) часто встречается в хроматографической практике. Только что было показано, что эта деформация может быть следствием перегрузки зоны, однако ранее мы встречались с аналогичной картиной в случае слишком большой скорости элкщии. Разрешить эту альтернативу практически легко - достаточно уменьшить скорость элюцпи при той же загрузке колонки. [49]
Химические свойства экетрагента, по-видимому, существенно не влияют на разрешающую способность колонки по отношению к лантаноидам. Однако колонки, заполненные разными экстрагентами, должны, по-видимому, отличаться по крайней мере при высоких скоростях потоков, что может быть обусловлено их неодинаковой вязкостью, а также некоторыми химическими эффектами. Изучение различий между свойствами колонок при замене экстрагента затруднено из-за большого числа факторов, влияющих на их работу ( см, гл. Если неподвижная фаза нанесена на носитель описанным выше методом с упариванием разбавителя и если разделяются незначительные количества лантаноидов, то при низких загрузках колонки экстрагентом значение ВЭТТ мало и не зависит от количества неподвижной фазы. При дальнейшем увеличении загрузки значения ВЭТТ начинают возрастать. Это наблюдается при соотношениях экетрагента и носителя, которые существенно зависят. [50]
В большинстве случаев перед хроматографическим процессом стоит задача надежного разделения двух или более заранее известных компонентов исходной смеси. Если хроматографическая система уже определена, то в распоряжении экспериментатора еще остается возможность выбора целого ряда физических параметров процесса с целью оптимизации условий разрешения зон ( пиков) в этой системе. Последовательно рассмотрим следующий ряд параметров: геометрия колонки, размер гранул, набивка колонки, скорость элюцпп, физические свойства элюента ( вязкость, температура) и, наконец, загрузка колонки. [51]
Затем силикагель промывают водой, выдерживают 1 5 - 2 часа в 2 - 2 5 % - ном растворе NH4OH и высушивают при 100 - 150 С. Сухой силикагель прокаливают в течение 30 - 60 мин. С для удаления органических веществ и в горячем виде расфасовывают в банки с хорошо притертыми пробками. Особенно важно, чтобы именно сухая поверхность си-ликагеля была обработана таким неподвижным растворителем, который обеспечивает наилучшие условия разделения. Употребление влажного силикагеля снижает эффективность процесса. После загрузки колонки силикагелем ( очистительный и распределительный слой) через нее пропускают подвижную фазу. [52]
Страницы: 1 2 3 4