Охлаждение - тигель
Cтраница 1
 |
Тигель ИПХТ-М в вакуум-герметичной оболочке из стеклопластика. [1] |
Охлаждение тигля, поддона и индуктора осуществляется проточной водой. Сечение канала для протока охлаждающей воды выбирается обеспечивающим съем теплового потока, обусловленного тепловыми и электрическими потерями. Если это оказывается возможным по условиям охлаждения, то можно применять последовательное охлаждение соседних секций. При этом переток воды из одного канала в другой целесообразно осуществлять в нижней части секций. Это позволяет избежать образования застойных зон и паровых пробок в каналах. [2]
 |
Свертывание фильтра. [3] |
Для охлаждения тигля обычно достаточно 30 - 20 мин. [4]
 |
Прокаливание тигля. [5] |
На охлаждение тигля при комнатной температуре требуется приблизительно полчаса; охлажденный тигель щипцами переносят на химико-аналитические весы и взвешивают на них до четвертого десятичного знака; вес записывается. Прокаливание, охлаждение и взвешивание производят повторно; вес после вторичного взвешивания должен полностью совпадать с весом после первого взвешивания, в противном случае приходится повторять прокаливание до тех пор, пока не получится постоянный вес. В приготовленный указанным путем тигель помещают слегка смятый фильтр с находящимся в нем осадком: фильтр вынимают из воронки осторожно, чтобы не утерять ни малейшей частицы осадка. Тигель ставят на фарфоровый треугольник, нагревают сначала на небольшом лламени, которое постепенно увеличивают. Фильтр вначале дымится, а затем вспыхивает пламенем. При помощи тигельных щипцов тигель во время прокаливания поворачивают в стороны, чтобы добиться полного сгорания угля на стенках. [6]
После охлаждения тигля на воздухе содержимое его разрыхляют металлической палочкой и переносят в стакан вместимостью 250 мл, обмывая стенки тигля 150 мл воды из промывалки. Смесь кипятят; в ней не должно быть частиц несгоревшего топлива. При кипячении растворяются сульфаты и сода, оксид магния и зола остаются в осадке. Дают раствору отстояться и фильтруют его в стакан вместимостью 600 мл. Остаток в стакане промывают декантацией три раза горячей водой и тщательно смывают струей горячей воды из промывалки на фильтр. На фильтре продолжают промывание, взмучивая осадок. В фильтрат объемом - 300 мл добавляют 2 - 3 капли раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствор концентрированной НС1 до слабокислой реакции. Нагревают раствор до кипения и добавляют 10 мл 10 % - ного раствора хлорида бария, нагретого до кипения, для осаждения сульфата бария. [7]
После охлаждения тигля с содержимым до комнатной температуры плав, содержащий порошок тантала, извлекают из тигля, измельчают и промывают водой для удаления растворимых солей. Порошок очищают затем на концентрационном столе, промывают сильными кислотами, например царской водкой, для удаления вредных примесей, сушат, просеивают, сортируют н смешивают. Порошкообразный тантал, получаемый таким путем, обычно содержит 99 85 % тантала, менее 0 059о ниобия, 0.12 % углерода, 0 015 Ь железа и менее 0 01 % титана. [8]
После охлаждения тигля на воздухе содержимое его разрыхляют металлической палочкой и переносят в стакан вместимостью 250 мл, обмывая стенки тигля 150 мл воды из промывалки. Смесь кипятят; в ней не должно быть черных частиц несгоревшего топлива. [9]
После охлаждения тигля перенести порошок в пробирку добавить 2 - 3 капли концентрированной соляной кислоты ( плотность 1 19 г / см3) и определить по запаху, какой газ выделяется. [10]
После охлаждения тигля образовавшийся уголь повторно экстрагировать небольшими порциями горячей воды и водные вытяжки профильтровать через бумажный фильтр. [11]
После охлаждения тигля перенести порошок в пробирку, добавить 2 - 3 капли концентрированной соляной кислоты ( плотность 1 19 г / см3) и определить по запаху, какой газ выделяется. [12]
После охлаждения тигля осадок количественно переносят в химический стакан на 200 мл, приливают осторожно по стенкам 10 мл дистиллированной воды. [13]
После охлаждения тигля снимают пинцетом крышку и обмывают стенки тигля, а также внутреннюю сторону крышки небольшим количеством горячей воды из промывалки. В тигель прибавляют 2 - 3 капли 25 % - ного раствора аммиака и 2 - 3 капли насыщенного раствора карбоната аммония. [14]
После охлаждения тигля добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и 4 мл концентрированной соляной кислоты, раствор нагревают и выпаривают на водяной бане до сухого остатка. К остатку добавляют еще 2 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Аликвотную часть полученного раствора наносят на алюминиевую подложку, а при растворении в азотной кислоте на подложку из нержавеющей стали; выпаривают досуха под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу. [15]
Страницы: 1 2 3 4